一种从含钒、铬的溶液中选择性分离和提取钒与铬的方法

摘要

本发明公开了一种从含钒、铬的溶液中选择性分离和提取钒与铬的方法，(1)加入NaHSO3使V(V)和Cr(VI)还原为V(IV)与Cr(III)；(2)加入H2O2将V(IV)氧化成V(V)；(3)由离子交换柱选择性吸附含钒阴离子，收集贯穿前流出液；(4)将离子交换柱内的铬洗涤下来，并加入贯穿前的流出液以提铬；(5)用NaOH洗脱负载钒的树脂，得到含钒洗脱液；(6)洗脱液制得偏钒酸铵，煅烧得到V2O5；(7)调节铬溶液pH使铬以Cr(OH)3·nH2O的形式析出，煅烧即得Cr2O3粉末。本发明能实现钒和铬的高效分离及其高纯度提取，总回收率分别可达82~90%和94%~99%，终产品纯度分别可达96~99%和94~97%。

主权项

一种从含钒、铬的溶液中选择性分离和提取钒与铬的方法，其特征在于：它包括以下步骤：(1) 调节待处理含钒、铬溶液pH至1.5~4.5，依据废液中V(V)摩尔浓度与3倍Cr(VI)的摩尔浓度之和按化学计量数加入0.6~0.8倍的NaHSO3，在55~65℃下加热搅拌3~4h，使含钒、铬溶液中的V(V) 和 Cr(VI)分别还原为V(IV)与Cr(III)； (2) 调节第（1）步所得溶液的pH值为3.0~5.5，并按H2O2/V摩尔比为20~30的比例加入30wt%H2O2，在35~45℃下搅拌6~8h，选择性地将V(IV)氧化成V(V)，然后在90~99℃下加热使H2O2分解，直至溶液不再产生气泡，且用淀粉碘化钾试纸检验不变蓝；(3) 将第（2）步所得溶液pH调至2.5~5.5，加入以大孔弱碱性阴离子交换树脂装柱的离子交换柱内以选择性吸附含钒阴离子，将贯穿前的流出液收集以备用；(4) 用0.8~4.0倍树脂体积的洗涤剂将残留在离子交换柱内的铬洗涤下来，并将得到的洗涤液加入贯穿前的流出液形成铬溶液以提铬；(5) 用3~8倍树脂体积的质量浓度为2~5%的NaOH溶液洗脱负载钒的树脂，得到含钒的洗脱液；(6) 第（5）步的洗脱液采用碱性铵盐沉淀法制得偏钒酸铵，然后在550~600℃下煅烧得到V2O5产品；(7) 调节第(4)步所得的铬溶液pH至8.0~8.8，铬以水合物沉淀Cr(OH)3·nH2O的形式析出，在1000~1150℃下煅烧即得到Cr2O3粉末。