发明名称 | 噻枯唑的合成方法 | ||
摘要 | 本发明公开了一种噻枯唑的合成方法,首先,水合肼和硫酸反应,生成硫酸肼;然后与硫氰酸铵的脂肪酮溶液反应,得到氨基硫脲,所述脂肪酮为丙酮或丁酮;然后,在盐酸存在下,在催化剂作用下,所述氨基硫脲与甲醛或多聚甲醛反应,得到缩氨基硫脲,所述催化剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和吡啶中的一种或几种;最后,缩氨基硫脲在芳香族溶剂中,与二硫化碳反应,得到噻枯唑。本发明还公开了优选的实施方式。本发明所述噻枯唑的合成方法,每步的收率都在80%以上,最终产品——噻枯唑的纯度在90%以上。反应条件温和;基本没有废水、废气的产生,是一种环境友好、适于工业化生产的合成方法。 | ||
申请公布号 | CN102924403A | 申请公布日期 | 2013.02.13 |
申请号 | CN201210471376.1 | 申请日期 | 2012.11.20 |
申请人 | 江西禾益化工有限公司 | 发明人 | 廖永;彭涛;冯亚东;钟振英 |
分类号 | C07D285/135(2006.01)I | 主分类号 | C07D285/135(2006.01)I |
代理机构 | 南昌新天下专利商标代理有限公司 36115 | 代理人 | 施秀瑾 |
主权项 | 1.一种结构式1的噻枯唑的合成方法,<img file="653944DEST_PATH_IMAGE001.GIF" wi="316" he="93" />其特征在于:首先,水合肼和硫酸反应,生成结构式3的硫酸肼,<img file="895570DEST_PATH_IMAGE002.GIF" wi="102" he="134" />然后与硫氰酸铵的脂肪酮溶液反应,得到结构式4的氨基硫脲,所述脂肪酮为丙酮或丁酮,<img file="498590DEST_PATH_IMAGE003.GIF" wi="145" he="105" />然后,在盐酸存在下,在催化剂作用下,所述结构式4的氨基硫脲与甲醛或多聚甲醛反应,得到结构式5的缩氨基硫脲,所述催化剂选自二甲基亚砜、二甲基甲酰胺和吡啶中的一种或几种,<img file="142060DEST_PATH_IMAGE004.GIF" wi="284" he="102" />最后,结构式5的缩氨基硫脲在芳香族溶剂中,与二硫化碳反应,得到结构式1的噻枯唑。 | ||
地址 | 332700 江西省九江市彭泽县龙城镇矶山村 |