发明名称 |
一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺 |
摘要 |
本发明公开了一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺,在溶剂偏三甲苯存在下,采用乙腈、甲醇、氯化氢经成盐反应制备乙亚胺甲醚盐酸盐,然后置于甲醇溶液中,滴加氨甲醇液调节pH值,进行醇解反应得到原乙酸三甲酯粗品,过滤除固体氯化铵并回收利用,滤液经强碱性大孔离子交换树脂吸附除氯离子,最后通过连续精馏获得含量大于99.5%、收率大于85%的原乙酸三甲酯产品。本发明工艺简单,产品稳定可靠,使用的偏三甲苯溶剂低毒,使用安全。 |
申请公布号 |
CN102924244A |
申请公布日期 |
2013.02.13 |
申请号 |
CN201210431147.7 |
申请日期 |
2012.11.02 |
申请人 |
南通天泽化工有限公司 |
发明人 |
周甦;谭建平;金标 |
分类号 |
C07C43/32(2006.01)I;C07C41/60(2006.01)I;C01C1/16(2006.01)I |
主分类号 |
C07C43/32(2006.01)I |
代理机构 |
北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 |
代理人 |
滑春生 |
主权项 |
一种高品质原乙酸三甲酯的生产工艺,生产过程分三步进行,第一步由乙腈和甲醇在溶剂存在下通入干燥氯化氢气体,进行成盐反应生成乙亚胺甲醚酸盐,第二步为加入甲醇进行醇解反应制得原乙酸三甲酯粗品,第三步为精制过程,其特征在于:所述溶剂为偏三甲苯;所述成盐反应条件为:原料乙腈、甲醇、氯化氢和溶剂偏三甲苯的摩尔比为1:1.1:1.1‑1.15:1.16‑1.2,通气反应温度:0‑5℃,通氯化氢时间:10‑12小时,成盐保温反应温度:20‑25℃,成盐保温反应时间:6‑8小时;所述醇解反应条件为:以乙腈含量为基准,所述甲醇与乙腈的摩尔比为2:1,醇解pH值5‑6、醇解温度37‑39℃、醇解时间6‑8小时;所述精制过程为:将原乙酸三甲酯粗品离心过滤,滤渣为氯化铵,以溶剂洗涤氯化铵,烘干后的白色氯化铵固体,滤液用树脂除去氯离子,再经连续精馏,获得高品质的原乙酸三甲酯。 |
地址 |
226500 江苏省南通市如皋市石庄镇永兴居委会 |