发明名称 一种核壳结构的锂离子电池负极用聚苯胺/硅复合材料制备方法
摘要 本发明涉及一种核壳结构的锂离子电池负极用聚苯胺/硅复合材料制备方法。该复合材料具有双层核壳结构,核心材料为纳米硅,第一层核壳材料为金属铜和碳,第二层核壳材料为聚苯胺;两层核壳材料之间存在空心缓冲体积。该复合材料的制备方法为:通过机械球磨混合纳米硅、硝酸铜和葡萄糖,然后在高温500-1000℃结制备核壳结构的硅/铜/炭复合材料;利用硝酸铝水解包覆硅/铜/炭复合材料并生成硅/铜/碳/氢氧化铝微球,进一步通过苯胺聚合反应在其表面包覆并生成聚苯胺/硅/铜/炭/氢氧化铝微球,再通过盐酸去除氢氧化铝,最后真空干燥获得双层核壳结构的聚苯胺/硅/铜/炭复合材料。该复合材料用于锂离子电池负极时,具有很高的比容量和优异的循环性能:0.1C放电容量大于900mAh/g,首次充放电效率大于85%,350次循环后容量保持在90%以上。
申请公布号 CN102931409A 申请公布日期 2013.02.13
申请号 CN201210334388.X 申请日期 2012.10.25
申请人 中国计量学院 发明人 范美强;安彦琳;唐瑞;唐斌鸿;高霄
分类号 H01M4/62(2006.01)I;H01M4/38(2006.01)I 主分类号 H01M4/62(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种核壳结构的锂离子电池负极用聚苯胺/硅复合材料制备方法,其特征在于:该复合材料具有双层核壳结构,核心材料为纳米硅,第一层核壳材料为金属铜和碳,第二层核壳材料为聚苯胺;两层核壳材料之间存在空心缓冲体积。所述方法包括如下步骤:1)、称量一定摩尔数的纳米硅、硝酸铜和葡萄糖;硝酸铜为硅摩尔总数的5~10%,葡萄糖为硅摩尔总数的2~15%;氩气保护,采用机械球磨法混合3‑20h;其中:纳米硅的粒径为10~500nm;硝酸铜的粒径0.1~20um;2)、将步骤(1)的球磨产物在氩气‑还原气氛保护下,500‑1000℃恒温2‑5h;3)配制硝酸铝的酒精水溶液并倒入反应釜,硝酸铝为纳米硅摩尔总数的1:1~3,水为酒精溶液10~60vol%;再将步骤(2)煅烧产物放入反应釜,匀速搅拌并在150~200℃恒温5‑20h;反应产物离心分离并用蒸馏水洗涤2~3次;4)、将步骤(3)的分离产物放入反应釜,加入苯胺乙醇溶液,苯胺为硅摩尔数的1~15%;匀速搅拌,缓慢滴入FeCl3溶液(FeCl3与苯胺等摩尔数),搅拌2~10h,然后静止5~24h;反应产物离心分离并用蒸馏水洗涤2~3次;5)、将步骤(4)得到的产物,浸入过量10~20wt%HCl溶液5~24h;反应产物离心分离并用蒸馏水洗涤2~3次;6)、将步骤(5)得到的产物,在60~100℃真空干燥5~10h,获得核壳结构的聚苯胺/硅复合材料。
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