主权项 |
一种盐酸环丙沙星的检测方法,其特征在于具体步骤为:(1)在搅拌的条件下,向20mL溶有10mmol对苯二甲醛的无水乙醇溶液中,缓慢滴加40mL含10mmol氨基苯硫酚的无水乙醇溶液,60℃水浴下加热4小时,得亮黄色沉淀,用无水乙醇重结晶,真空干燥即得对苯二甲醛缩邻氨基苯硫酚席夫碱粉末;(2)称取0.002g‑0.0025g步骤(1)所得的对苯二甲醛缩邻氨基苯硫酚席夫碱粉末,在室温下搅拌溶于10mL超纯水中,配置成对苯二甲醛缩邻氨基苯硫酚席夫碱水溶液,再移取此溶液45‑55μL缓慢加入到95‑105μL的1×10‑3mol/L氯化锰水溶液中,混合均匀,即获得的荧光探针溶液;(3)将50μL步骤(2)所得的荧光探针溶液置于 1mL pH为4.6的HAC‑NaAC缓冲溶液,用N,N‑二甲基甲酰胺定容至5mL,混合均匀,在25℃条件下静置5分钟,测量其荧光强度即F,然后加入100μL浓度为1×10‑4mol/L~1×10‑2mol/L的盐酸环丙沙星溶液,混合均匀,在25℃条件下静置5分钟,测量其荧光强度即F0,计算出荧光增强强度ΔF,ΔF=F‑F0,盐酸环丙沙星溶液浓度在4×10‑4mol/L~1×10‑2mol/L内与ΔF呈良好的线性关系,据此获得了线性回归方程ΔF=111.17+2.229×104×CCPFX,相关系数为0.9997,检出限3.26×10‑5mol/L,以上测定荧光强度时均在激发波长λex为348nm,发射波长λem为408nm,激发与发射狭缝均处于10nm的条件下进行;另取盐酸环丙沙星待测溶液,同法测定荧光增强强度值,计算待测溶液中盐酸环丙沙星的含量。 |