发明名称 一种盐酸环丙沙星含量的检测方法
摘要 本发明公开了一种盐酸环丙沙星含量的检测方法。将盐酸环丙沙星溶液与荧光探针溶液混合,检测混合物的荧光强度,计算混合前后的荧光强度的差值,根据所述差值与预定的标准曲线,得到盐酸环丙沙星的含量。本发明提供的检测方法利用了荧光探针溶液,这种荧光探针包括对苯二甲醛缩邻氨基苯硫酚席夫碱和氯化锰水溶液组成,利用盐酸环丙沙星对荧光探针溶液的荧光的淬灭作用,而且荧光淬灭的程度与盐酸环丙沙星的浓度正相关,用荧光分光光度法对对盐酸环丙沙星的含量进行测定。本发明提供的检测方法操作简单、分析快速、体系稳定,重现性好。
申请公布号 CN102928393A 申请公布日期 2013.02.13
申请号 CN201210467670.5 申请日期 2012.11.19
申请人 桂林理工大学 发明人 刘峥;袁帅;刘洁
分类号 G01N21/64(2006.01)I 主分类号 G01N21/64(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种盐酸环丙沙星的检测方法,其特征在于具体步骤为:(1)在搅拌的条件下,向20mL溶有10mmol对苯二甲醛的无水乙醇溶液中,缓慢滴加40mL含10mmol氨基苯硫酚的无水乙醇溶液,60℃水浴下加热4小时,得亮黄色沉淀,用无水乙醇重结晶,真空干燥即得对苯二甲醛缩邻氨基苯硫酚席夫碱粉末;(2)称取0.002g‑0.0025g步骤(1)所得的对苯二甲醛缩邻氨基苯硫酚席夫碱粉末,在室温下搅拌溶于10mL超纯水中,配置成对苯二甲醛缩邻氨基苯硫酚席夫碱水溶液,再移取此溶液45‑55μL缓慢加入到95‑105μL的1×10‑3mol/L氯化锰水溶液中,混合均匀,即获得的荧光探针溶液;(3)将50μL步骤(2)所得的荧光探针溶液置于 1mL pH为4.6的HAC‑NaAC缓冲溶液,用N,N‑二甲基甲酰胺定容至5mL,混合均匀,在25℃条件下静置5分钟,测量其荧光强度即F,然后加入100μL浓度为1×10‑4mol/L~1×10‑2mol/L的盐酸环丙沙星溶液,混合均匀,在25℃条件下静置5分钟,测量其荧光强度即F0,计算出荧光增强强度ΔF,ΔF=F‑F0,盐酸环丙沙星溶液浓度在4×10‑4mol/L~1×10‑2mol/L内与ΔF呈良好的线性关系,据此获得了线性回归方程ΔF=111.17+2.229×104×CCPFX,相关系数为0.9997,检出限3.26×10‑5mol/L,以上测定荧光强度时均在激发波长λex为348nm,发射波长λem为408nm,激发与发射狭缝均处于10nm的条件下进行;另取盐酸环丙沙星待测溶液,同法测定荧光增强强度值,计算待测溶液中盐酸环丙沙星的含量。
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