发明名称 |
一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法,包括以下步骤:(1)将邻苯二甲酸酐和催化剂投入发烟硫酸中,常温下滴加溴素进行溴化反应得到粗品四溴苯酐,所述邻苯二甲酸酐和溴素的反应摩尔比为1:3.8~4.1。(2)将粗品四溴苯酐经酸洗、络合后,再中和并再次水洗得到四溴苯酐。(3)将四溴苯酐投入有机溶剂中,按照四溴苯酐与乙二胺1:1.9~2.1的摩尔比滴加乙二胺,在50~150℃缩合反应得到粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。(4)将粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺水洗后,经高温脱水得到产品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。本发明溴化反应温度低,反应条件温和,易于控制,生产能耗低,而且产品收率高,产品质量好。 |
申请公布号 |
CN102924361A |
申请公布日期 |
2013.02.13 |
申请号 |
CN201210441502.9 |
申请日期 |
2012.11.07 |
申请人 |
山东润科化工股份有限公司 |
发明人 |
宗先庆;崔明亮;吴多坤 |
分类号 |
C07D209/48(2006.01)I |
主分类号 |
C07D209/48(2006.01)I |
代理机构 |
北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 |
代理人 |
郑自群 |
主权项 |
一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将邻苯二甲酸酐和金属或金属氯化物的催化剂投入发烟硫酸中,常温下滴加溴素进行溴化反应得到粗品四溴苯酐,所述邻苯二甲酸酐和溴素的反应摩尔比为1:3.8~4.1;(2)将所述粗品四溴苯酐经酸洗、使用金属离子络合剂进行络合后,再中和并再次水洗得到四溴苯酐;(3)将步骤(2)得到的四溴苯酐投入有机溶剂中,按照四溴苯酐与乙二胺1:1.9~2.1的摩尔比滴加乙二胺,在50~150℃缩合反应得到粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺;(4)将所述粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺水洗后,经高温脱水得到产品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。 |
地址 |
262737 山东省潍坊市滨海开发区临港化工园 |