发明名称 一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法
摘要 本发明公开了一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法,包括以下步骤:(1)将邻苯二甲酸酐和催化剂投入发烟硫酸中,常温下滴加溴素进行溴化反应得到粗品四溴苯酐,所述邻苯二甲酸酐和溴素的反应摩尔比为1:3.8~4.1。(2)将粗品四溴苯酐经酸洗、络合后,再中和并再次水洗得到四溴苯酐。(3)将四溴苯酐投入有机溶剂中,按照四溴苯酐与乙二胺1:1.9~2.1的摩尔比滴加乙二胺,在50~150℃缩合反应得到粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。(4)将粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺水洗后,经高温脱水得到产品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。本发明溴化反应温度低,反应条件温和,易于控制,生产能耗低,而且产品收率高,产品质量好。
申请公布号 CN102924361A 申请公布日期 2013.02.13
申请号 CN201210441502.9 申请日期 2012.11.07
申请人 山东润科化工股份有限公司 发明人 宗先庆;崔明亮;吴多坤
分类号 C07D209/48(2006.01)I 主分类号 C07D209/48(2006.01)I
代理机构 北京联瑞联丰知识产权代理事务所(普通合伙) 11411 代理人 郑自群
主权项 一种乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺的合成方法,其特征在于包括以下步骤:(1)将邻苯二甲酸酐和金属或金属氯化物的催化剂投入发烟硫酸中,常温下滴加溴素进行溴化反应得到粗品四溴苯酐,所述邻苯二甲酸酐和溴素的反应摩尔比为1:3.8~4.1;(2)将所述粗品四溴苯酐经酸洗、使用金属离子络合剂进行络合后,再中和并再次水洗得到四溴苯酐;(3)将步骤(2)得到的四溴苯酐投入有机溶剂中,按照四溴苯酐与乙二胺1:1.9~2.1的摩尔比滴加乙二胺,在50~150℃缩合反应得到粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺;(4)将所述粗品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺水洗后,经高温脱水得到产品乙撑双溴邻苯二甲酰亚胺。
地址 262737 山东省潍坊市滨海开发区临港化工园
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