止泻木总生物碱提取物的有效单体制备方法及其用途

摘要

止泻木总生物碱提取物的有效单体制备方法及其用途，其方法的步骤为：(1)止泻木用90％乙醇回流提取得到乙醇提取物；(2)乙醇提取物用水溶解，然后用浓盐酸调pH值到1-2，过滤；(3)过滤的滤液用浓氨水或氢氧化钠水溶液调pH值到9-11，然后用有机溶剂萃取，得到上述止泻木的总生物碱提取物；(4)将总生物碱提取物通过MCI-geI柱层析，甲醇水溶液梯度洗脱，薄层色谱检测的步骤，得到有效单体成分是锥丝碱、异锥丝明、锥丝明、锥丝亚胺；止泻木总生物碱提取物在制备预防、治疗老年痴呆症药物或提高智力药物中的用途；止泻木总生物碱提取物中的有效单体成分在制备预防、治疗老年痴呆症药物或制备提高智力药物中的用途。

主权项

止泻木总生物碱提取物的有效单体制备方法，其步骤为：(1)止泻木总生物碱提取物的制备：称取止泻木粉末2.5kg置于圆底烧瓶中，加入90％乙醇15L热回流提取2h，抽滤得滤液；再加入90％乙醇15L热回流提取1h，再抽滤，得滤液，两次的滤液合并浓缩至干，加3L蒸馏水溶解，用浓盐酸调pH值到1‑2，静置15h后抽滤；滤液用2M氢氧化钠水溶液或浓氨水调pH值到9‑11；每次加入3L氯仿萃取，共萃取2次，萃取液合并浓缩至干，得到止泻木总生物碱19g；(2)有效单体成分的分离：取19g止泻木总生物碱提取物，用甲醇溶解后用200g CHP 20P 75‑150μm的MCl‑gel柱层析，用含甲醇50％、60％、70％、80％、90％的甲醇水溶液梯度洗脱，薄层色谱检测合并相同组分得到流分A 3g，B 8g，C 4g；流分C用甲醇重结晶得到化合物1‑锥丝碱3300mg；流分B用200g硅胶柱层析，40∶1‑5∶1的氯仿‑甲醇溶液梯度洗脱，其中梯度洗脱溶液中含0.1％的氨水，薄层色谱检测合并相同组分得到流分B‑1 3g，B‑2 1.5g，B‑3 1g，B‑4 1g，流分B‑1经甲醇重结晶得到化合物5‑锥丝亚胺2800mg，流分B‑2经甲醇重结晶得到化合物2‑异锥丝明1000mg，流分B‑3用50g硅胶柱层析，20∶1‑3∶1氯仿‑甲醇溶液梯度洗脱，其中梯度洗脱溶液中含0.1％的氨水，薄层色谱检测合并相同组分得到流分B‑3‑a 100mg，B‑3‑b 600mg，B‑3‑c 200mg，B‑3‑b经甲醇重结晶得到化合物3‑锥丝明500mg，B‑3‑c经甲醇重结晶得到化合物4‑conarrhimin 89mg。