表面疏水疏油防护处理剂的制备方法

摘要

本发明涉及石材防护处理剂的制备，旨在提供一种表面疏水疏油防护处理剂的制备方法。该方法包括：将钛酸丁酯与无水乙醇进行混合，然后缓慢加入到酸性水解液中，在50℃下反应1～12h，获得粒子型纳米二氧化钛溶胶；加入硅烷偶联剂添，在30～80℃水浴条件下水解聚合反应1～24h，获得复合溶胶；加入全氟单体、丙烯酸酯类有机物和酰胺类有机物、偶氮二异丁腈，在70℃水浴条件下反应2～10h，冷却至40℃，再加入酮类与乙醇的混合溶剂，搅拌2h后获得表面疏水疏油防护处理剂。将防护处理剂涂敷于石材表面后，纳米二氧化钛会渗透并牢固负载到石材表面，增大石材微观表面粗糙度，协同增强含氟丙烯酸共聚物的双疏特性，赋予石材超疏水、疏油的表面性能，对水接触角可达147°。

主权项

一种表面疏水疏油防护处理剂的制备方法，包括如下步骤：（1）按钛酸丁酯与无水乙醇的质量比为1∶10~1∶20将钛酸丁酯与无水乙醇进行混合，然后缓慢加入到pH值为5~6.5的作为酸性水解液的水中，控制水用量使钛酸丁酯与水的质量比为1∶6~1∶10，在50℃下反应1~12h，获得粒子型纳米二氧化钛溶胶；（2）将硅烷偶联剂按Si∶Ti为1∶10~2∶1的摩尔比，添加到粒子型纳米二氧化钛溶胶中，在30~80℃水浴条件下水解聚合反应1~24h，获得复合溶胶；（3）在复合溶胶中，加入全氟单体、丙烯酸酯类有机物和酰胺类有机物，使全氟单体、复合溶胶、丙烯酸酯类有机物、酰胺类有机物的质量比为1∶0.1~0.3∶0.5~1∶1.5~2，然后再按全氟单体与偶氮二异丁腈的质量比为1∶0.02~0.05加入偶氮二异丁腈，在70℃水浴条件下反应2~10h，冷却至40℃，再加入质量为全氟单体质量20~40倍的酮类与乙醇的混合溶剂，其中乙醇与酮类有机物的体积比为1∶3~3∶1，搅拌2h后获得表面疏水疏油防护处理剂；在步骤（3）中，全氟单体是下述所列全氟单体中的至少一种：CH2=CH‑(O)CO‑CH2‑CH2‑CxF2x+1，X = 4、6、或8；丙烯酸酯类有机物是甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯或甲氧乙基丙烯酸酯中的至少一种；酰胺类有机物是N,N‑二甲基甲酰胺或N,N‑二甲基乙酰胺中的至少一种。