发明名称 一种纳米炭纤维增强炭/炭复合材料的制备方法
摘要 本发明公开了一种纳米炭纤维增强炭/炭复合材料的制备方法,采用炭纤维编织体作为预制体,先在预制体上通过电镀的方法制备催化剂镍颗粒,然后用化学气相沉积的方法在预制体上生长纳米炭纤维,再用酸去除残余催化剂镍,最后用化学气相渗透法制备纳米炭纤维增强炭/炭复合材料。本发明是一种制备比普通炭/炭复合材料的石墨化度、导热系数及力学性能高的纳米炭纤维增强炭/炭复合材料的制备方法。
申请公布号 CN102276282B 申请公布日期 2013.02.13
申请号 CN201110130817.7 申请日期 2011.05.19
申请人 中南大学 发明人 肖鹏;卢雪峰
分类号 C04B35/83(2006.01)I 主分类号 C04B35/83(2006.01)I
代理机构 长沙市融智专利事务所 43114 代理人 邓建辉
主权项 一种纳米炭纤维增强炭/炭复合材料的制备方法,采用炭纤维编织体作为预制体,先在预制体上通过电镀的方法制备催化剂镍颗粒,然后用化学气相沉积的方法在预制体上生长纳米炭纤维,再用酸去除残余催化剂镍,最后用化学气相渗透法制备纳米炭纤维增强炭/炭复合材料,其特征是:其步骤为:(1)炭纤维预制体:将单层0°无纬布、胎网、90°无纬布、胎网依次循环叠加,或者全部采用胎网叠加,然后采用接力式针刺的方法在垂直于铺层方向引入炭纤维束制成针刺炭纤维预制体,或全部采用无纬布叠加,并用夹具夹住制成单向炭纤维预制体,针刺炭纤维预制体的密度在0.1~0.58g/cm3之间;(2)预制体内炭纤维表面处理:为除去预制体内炭纤维表面的一层有机胶和一些杂质,使其活性增大,先将预制体放入有机溶液中超声振动25~35分钟后,浸泡20~26小时,炭纤维和有机溶液的质量比为1:5~1:10;然后用超声波和去离子水反复清洗炭纤维,除去残留在炭纤维表面的有机物;再将炭纤维放入干燥箱中进行烘干;(3)预制体内炭纤维的表面电镀镍:电源装置为直流电源,电流大小为10~15A,以保证催化剂镍能够顺利的沉积在预制体内炭纤维的表面;电镀液采用质量浓度为10~15%的硫酸镍溶液,将预制体与电镀设备的阴极相连接,通过改变电流大小和电镀时间,始终保持炭纤维表面单质镍为纳米级;再将电镀后的预制体清洗并烘干;(4)化学气相沉积生长纳米炭纤维:沉积生长温度800~1000℃,沉积压力小于500Pa,碳源气体丙烯流速为60~100cm/min,稀释气体氮气流速为200~400cm/min,还原气体氢气流速为100~200cm/min,沉积时间2~6小时;通过调节碳源气体、氢气和稀释气体的流量可以控制纳米炭纤维生长的形态,或通过调节沉积的温度和时间来控制纳米炭纤维的直径变化;(5)酸化去除残余催化剂颗粒:将浓硝酸加热到100~110℃,然后把生长了纳米炭纤维后的预制体放入浓硝酸中8~12min,取出,放入去离子水中反复清洗,再将炭纤维放入干燥箱中进行烘干;(6)化学气相渗透法制备纳米炭纤维增强炭/炭复合材料:将上述工艺步骤(5)所得的预制体放入化学气相渗透炉中制备热解炭,先对反应炉内抽真空,当压力小于500Pa时,开始升温,当温度到900~1150℃后,通入丙烯和氮气混合气体,丙烯的流量为2~3L/min,丙烯与氮气的流量比为1:2,控制沉积压力为1000Pa,通过控制保温时间200~300小时来控制复合材料的密度。
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