一种同时制备毛蕊异黄酮、芒柄花素化学对照品的方法

摘要

本发明涉及一种同时制备毛蕊异黄酮、芒柄花素化学对照品的制备新工艺。黄芪醇提物，经硅胶柱色谱纯化、重结晶两个步骤，即可获得纯度大于98％的毛蕊异黄酮、芒柄花素两种化学对照品。本发明工艺步骤简单、纯度高，并且易规模化生产。

主权项

一种同时制备毛蕊异黄酮、芒柄花素化学对照品的方法，其特征在于：黄芪醇提物，经硅胶柱色谱纯化、重结晶两个步骤，获得纯度大于98％的毛蕊异黄酮、芒柄花素对照品，具体步骤如下：1)硅胶柱色谱纯化：黄芪醇提物，用硅胶柱色谱分离，石油醚、乙酸乙酯混合溶剂洗脱，薄层色谱检测，收集Rf值在0.13‑0.32的洗脱液，浓缩，析出浅黄色沉淀为毛蕊异黄酮粗品；收集Rf值在0.44‑0.64的洗脱液；浓缩，析出浅黄色沉淀为芒柄花素粗品；2)重结晶：上述对照品粗品用适宜溶剂溶解，‑4℃～‑20℃放置12‑48小时析晶，即可获得纯度大于98％的毛蕊异黄酮和芒柄花素对照品，其外观为白色粉末；步骤2)中重结晶的溶剂为体积比为3∶7～5∶5的石油醚‑乙酸乙酯、体积比为3∶7～5∶5的石油醚‑丙酮、或甲醇。