| 主权项 |
一种钒氮合金中钙、镁的测定方法，其特征是：1）、将样品破碎、研磨至其粒度为120目；称0.2000g样品置于250 mL烧杯中，加少量水使试样湿润弥散，加ρ 1.19g/ mL的盐酸5 mL～7 mL，加ρ 1.42g/ mL的硝酸7 mL～10 mL，低温溶解后，有不溶物时，补加5 mLρ1.19g/ mL的盐酸， 继续加热至全部溶解后，转入100 mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，测定值是试样中钙、镁的质量分数；2）、绘制工作曲线分别称0.250g 基准五氧化二钒于6个100 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入2 at %氢氧化钠10 mL溶解，滴加硫酸（1+1）酸化（1+1的硫酸是将50mL的硫酸缓慢倒入50mL的水中，混匀），移入6个100mL容量瓶中，加ρ1.19g/mL的盐酸3mL、ρ1.42g/mL的硝酸3mL，加入不同量的钙、镁标准溶液，配制成系列标准溶液，相当于0.2000g试样中含钙、镁质量分数为：0.00%，0.10%，0.50%，1.00%，1.50%，2.0%；采用电感耦合等离子体发射光谱法测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。 |
