一种制备磷酸亚铁基锂盐的方法

摘要

本发明涉及溶剂热法制备磷酸铁锂材料，尤其是一种制备磷酸亚铁基锂盐的方法。其特点是，包括如下步骤：(1)制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒；(2)喷雾形成二次粒子；(3)磷酸铁锂烧结：对得到的磷酸铁锂二次颗粒进行烧结，在氮气气氛或者氮气与氢气以体积比1-5∶95-99的混合气氛中，经过400-800℃高温焙烧6-25小时然后冷却即可。本发明提供了一种制备磷酸亚铁基锂盐的方法，所用的原料来源丰富、价格低廉，合成工艺简单易行、安全可靠、生产成本低、产率高，无环境污染，产物具有较好电化学性能。本发明用高沸点有机溶剂部分取代水，实现了常压低温水热法制备纳米级磷酸铁锂。

主权项

一种制备磷酸亚铁基锂盐的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒：称取磷酸盐、铁盐、锂盐三种原料，按照摩尔比例为P∶Fe∶Li=1∶0.7～1.3∶2～4的比例，加水溶解至0.5～2mol/L，然后将锂盐和磷酸盐互相混合，待混合形成沉淀后再加入铁盐，经过200‑600r/min下搅拌0.5‑2h后，将溶液倒入容器中进行加热，同时加入占混合溶液体积50％～80％的高沸点有机溶剂，然后加入混合溶液质量0.5～2％的亚硫酸钠，再通过加入0.1～2mol/L氢氧化锂或浓度为15％～40％的氨水来调节混合反应液的PH值为6.5～7.5，加热温度保持在100‑120℃，加热时间1‑5小时直至底部形成絮状沉淀，然后经过3～5次过滤洗涤，得到磷酸铁锂纳米颗粒；(2)喷雾形成二次粒子：将得到的磷酸铁锂纳米颗粒与水按照质量比1：1～1.5混合，并加入磷酸铁锂前躯体质量比10～30％的有机碳源，然后使用喷雾干燥装置进行喷雾，装置进口温度130‑180℃，出口温度50‑100℃，得到磷酸铁锂二次颗粒；(3)磷酸铁锂烧结：对得到的磷酸铁锂二次颗粒进行烧结，在氮气气氛或者氮气与氢气以体积比1‑5∶95‑99的混合气氛中，经过400‑800℃高温焙烧6‑25小时然后冷却即可。