一种4-(4-氯代苯基)环己烷-1-甲酸的合成工艺

摘要

本发明涉及一种4-(4-氯代苯基)环己烷-1-甲酸的合成工艺，属有机化工合成技术领域。以环己烯为原料，与三氯乙酰氯发生傅克反应后，再进一步与氯苯发生反应，反应完成后除去氯苯，再用氢氧化钠水解，酸化得到4-(4-氯代苯基)环己烷-1-甲酸产品。其合成工艺路线的结构反应式为：本发明采用三氯乙酰氯代替现有工艺中的乙酰氯进行反应，解决了现有工艺中使用价格昂贵且具有很强腐蚀性的溴，导致产品成本过高，易造成环境污染，不适宜工业化生产问题。本发明的产品纯度在98％以上，总收率为85％，同时降低了生产成本，避免了环境污染。

主权项

1.一种4-(4-氯代苯基)环己烷-1-甲酸的合成工艺，其特征在于：它包括以下步骤：(1)、在反应瓶中按二硫化碳和三氯化铝的重量比为6∶1的比例依次加入二硫化碳和三氯化铝并搅拌均匀，搅拌时间为30min；(2)、在装有搅拌均匀的二硫化碳和三氯化铝混合物的反应瓶外部加丙酮的液氮溶液，将混合物降温至-5～0℃，然后按三氯化铝与三氯乙酰氯1∶1的重量比滴加三氯乙酰氯，滴加过程中控制反应温度在-5～0℃，滴加完毕搅拌30min，然后降温至-30℃～-35℃；(3)、当温度达到-30℃～-35℃时，按三氯化铝与环己烯2∶1的重量比开始滴加环己烯，滴加过程中控制温度在-20℃～-30℃，滴加完毕后搅拌至反应完全；(4)、反应完全后升温至5℃，按三氯化铝与氯苯1.3∶1的重量比滴加氯苯，滴加过程中控制温度在5℃～10℃；(5)、待氯苯滴加完毕并反应完全后，向反应液中加入按重量比为1∶1配制的盐酸和冰组成的混合物，加入量为盐酸和冰组成的混合物与二硫化碳按重量比为1∶4.902；搅拌30min后，静置分层；(6)、将分层后的有机相用浓度为5％的氢氧化钠溶液洗至弱碱性，常压蒸出二硫化碳，再升温至60℃时，减压至-0.08Mpa浓缩除去氯苯；(7)、将反应瓶中减压浓缩除去氯苯后的残留物转入另一大容量的反应瓶中，向残留物中加入浓度为10％的氢氧化钠溶液，并升温至70℃，反应3h水解完全；10％的氢氧化钠溶液与三氯化铝的重量比为10∶1；(8)、待水解完全后，加入浓度为10％的盐酸调整其pH值至1～2，降温至室温，经析晶、抽滤、烘干即得到4-(4-氯代苯基)环己烷-1-甲酸产品；所述的4-(4-氯代苯基)环己烷-1-甲酸的合成工艺的结构反应式为：