一种含铁尘泥中高含量铅的测定方法

摘要

本发明涉及一种含铁尘泥中高含量铅的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法是将试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氟氢酸低温加热分解后，至高氯酸发烟，稍冷，加稀硝酸溶解盐类，有不溶物时，补加盐酸，定容至规定体积，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪，在已优化好的仪器条件下，进行测定。本方法的优点在于测定时间短、操作简便，具有较高的精度和准确度，特别适合大量样品的日常分析。

主权项

1.一种含铁尘泥中高含量铅的测定方法，其特征在于：样品经破碎、研磨，其粒度为120目，测定步骤如下：1）、称0.1000g样品置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水使试样湿润弥散，加ρ 1.19g/mL的盐酸7mL～13mL，加ρ 1.42g/mL的硝酸3mL～7mL、ρ 1.13g/mL的氢氟酸7mL～13mL ，低温溶解后，加ρ1.68g/mL的高氯酸1.5mL～3mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积为1mL以下或近干，稍冷，加5mL水、加ρ 1.42g/mL 5mL的硝酸，溶解盐类，有不溶物时，补加5mLρ1.19g/mL的盐酸， 继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白；2）、绘制工作曲线分别称0.05g 高纯铁于置于7个250mL的烧杯中，加入10mL水、ρ1.19g/mL的盐酸5mL、ρ1.42g/mL的硝酸3mL、低温溶解后置于250mL容量瓶中，分别取浓度为1.0mg/mL的铅标准溶液0、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL，再分别加入ρ1.68g/mL的高氯酸0.5mL，用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以铅的浓度为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线；按以下公式计算铅的质量分数：式中 W(Ρb)—铅的质量分数，%；C—试样溶液中铅的浓度数值，mg/mL；C₀—空白溶液中铅的浓度数值，mg/mL； m—试料的质量数值，g。