一种黄体酮的制备方法

摘要

一种黄体酮的制备方法，包括以下步骤：将双烯醇酮醋酸酯、钯炭催化剂和乙酸乙酯加入氢化罐，控制氢化反应温度35~45℃，氢化压力0.02~0.03MPa，反应2.0~5.0小时；加入无机碱性溶液在25~30℃下水解反应1.5~3.0小时；沃氏氧化物水汽冲馏完毕，制得黄体酮粗品，采用120#汽油打浆处理，抽滤得黄体酮预处理品，再将预处理品溶于乙醇中，加入活性炭，加热回流，趁热过滤，滤液冷却后再过滤，滤饼干燥后即得黄体酮纯品。采用钯炭催化剂和乙酸乙酯溶剂，使氢化反应在接近常温下进行，并使黄体酮的收率在72%以上，产品纯度99.5%以上，大幅度降低能耗及生产成本。

主权项

一种黄体酮的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤一：将双烯醇酮醋酸酯、钯炭催化剂（和乙酸乙酯抽入氢化罐中，加热、搅拌使其完全溶解，停止加热及搅拌，通入氢气置换罐内的空气，冷却并控制罐内温度35℃~45℃，压力0.02~0.03MPa，反应2.0~5.0小时，得到氢化反应液，然后用氮气置换罐内的氢气，静置30~50分钟，在氮气保护下将氢化罐中的氢化反应液过滤并压入浓缩水解罐中，对氢化反应液进行减压浓缩，回收乙酸乙酯，直至乙酸乙酯浓缩近干，得到氢化产物，其中双烯醇酮醋酸酯、钯炭催化剂和乙酸乙酯的质量份比例为1：0.005~0.05：8~15；步骤二：将甲醇抽入浓缩水解罐，加温，使氢化产物全部溶解，再控制浓缩水解罐内温度25℃~30℃，加入饱和无机碱性溶液，反应1.5~3.0小时，再用冰醋酸回调至pH=7.0，减压浓缩，回收甲醇，浓缩至甲醇近干，停止浓缩，往水解罐中加入水，进行水洗，离心甩干，甩干后的浓缩料用水冲洗直至离心机出口滤液呈中性，停止冲洗，甩干，再将浓缩料放入烘箱干燥，即得孕烯醇酮，其中：所述氢化产物、甲醇、饱和无机碱性溶液的质量份比例为1：8~15：0.06~0.08；步骤三：在沃氏氧化反应罐内先放入甲苯，加热到95℃~108℃进行第一次脱水，冷却，加入环已酮和步骤二制得的孕烯醇酮，搅拌溶解后再升温到108℃～116℃进行第二次脱水，脱水0.5~1.0小时，降温到105℃左右，再投入异丙醇铝，于109℃~116℃回流反应1.5~3.0小时，冷却至75℃~85℃，加入氢氧化钠溶液，搅拌0.5~1.0小时，静置分层，分去水层，甲苯层用热水洗至中性，然后进行水汽冲馏，回收甲苯，剩余物离心甩干，即得黄体酮粗品，其中孕烯醇酮、甲苯、环已酮、异丙醇铝和氢氧化钠溶液的质量份比例为1：8~15：6~8：0.5~0.7：8~10；步骤四：将黄体酮粗品和120#汽油加入沃氏氧化罐，搅拌15~30分钟后过滤，以去掉滤渣的油质，烘干，得黄体酮预处理品，其中黄体酮粗品和120#汽油的质量份比例为1：0.8~2；步骤五：将乙醇抽入脱色罐中，再投入黄体酮预处理品，加热使之溶解，再加入活性炭，加热回流0.5~2.0小时，趁热过滤，将滤液压至结晶罐内，冷却降温至1℃~5℃，离心甩干，滤饼干燥得黄体酮纯品，其中黄体酮预处理品、乙醇、活性炭的质量份比例为1：2~4：0.1~0.2。