一种测定水中微量N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠的方法

摘要

本发明涉及一种测定水中微量N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠的方法。将含有N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠的水样与衍生化试剂在pH=7.0-10.0下衍生化反应10-40min，得到淡黄色衍生产物二硫化四甲基秋兰姆；接着，用高效液相色谱检测得到色谱图，将色谱峰出现的时间输入Agilent 1200LC化学工作站处理后得到峰高和峰面积，最后在标准曲线图中先在纵坐标上找到峰面积，再在代表峰面积的纵坐标对应的曲线上寻找代表水中N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠浓度的横坐标上的数据即可。本发明衍生反应温和、快速，不会带来干扰峰，用该方法测定水中微量N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠具有快速、简便、准确度高、重复性好的优点，可有效地检测城市污水中微量N,N-二甲基二硫代氨基甲酸钠。

主权项

一种测定水中微量N,N‑二甲基二硫代氨基甲酸钠的方法，其特征在于，待测水先通过0.45μm滤膜过滤，得到含微量N,N‑二甲基二硫代氨基甲酸钠的水样，然后量取500mL水样，置于分液漏斗中，逐滴将衍生化试剂加入，在pH值为7.0‑10.0下衍生反应10‑40min，得到淡黄色衍生产物二硫化四甲基秋兰姆；接着，用高效液相色谱检测得到色谱图，将色谱图中色谱峰出现的时间输入Agilent 1200LC化学工作站处理后输出得到峰高和峰面积，最后在标准曲线图中先在纵坐标上找到峰面积，再在代表峰面积的纵坐标对应的曲线上寻找代表水中N,N‑二甲基二硫代氨基甲酸钠浓度的横坐标上的数据即可；上述衍生化试剂的配制是：取2.538g的I2和33.20g的KI，溶解于1L水中；上述高效液相色谱检测：高效液相色谱柱为RP‑C18色谱柱；流动相为甲醇‑水溶液，甲醇在流动相中的体积比为40‑60%，流速为0.5‑1.5mL/min；检测波长为250‑280nm，检测时间10‑20min；柱温20‑30℃；进样量10‑50μL。