发明名称 一种酯交换反应快速制备纤维素酯类衍生物的方法
摘要 本发明涉及一种酯交换反应快速制备纤维素酯类衍生物的方法。包括以下步骤:(1)活化:先将纤维素置于碱金属氢氧化物溶液中制得碱纤维素;(2)反应:将步骤(1)得到的碱纤维素置于反应溶剂中,升至反应温度,加入乙烯酯类酯化剂,进行反应;(3)沉淀与纯化:将步骤(2)得到的溶液倒入醇-水混合溶液中将反应产物沉淀,将沉淀物进行多次洗涤至中性;(4)干燥。本发明为首次以碱金属氢氧化物为催化剂在异相体系中制备质地均一的纤维素酯类衍生物,该合成方法反应迅速,方法简单且该反应对纤维素聚合度影响不大,可适应多种纤维素原料,对原料要求低,产物均一。
申请公布号 CN102898529A 申请公布日期 2013.01.30
申请号 CN201210384709.7 申请日期 2012.10.11
申请人 华南理工大学 发明人 曹学飞;孙少妮;孙润仓;彭湃;钟林新;彭新文
分类号 C08B3/02(2006.01)I;C08B3/06(2006.01)I;C08B3/08(2006.01)I;C08B3/10(2006.01)I 主分类号 C08B3/02(2006.01)I
代理机构 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人 蔡茂略
主权项 一种酯交换反应快速制备纤维素酯类衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)、活化:将纤维素浸泡在碱金属氢氧化物溶液中,搅拌,活化,过滤或离心,得到碱纤维素;所述的碱金属氢氧化物为LiOH,NaOH或KOH;碱金属氢氧化物在溶液中的质量分数为10~60%;(2)、反应:将步骤(1)所得碱纤维素置于反应溶剂中,持续搅拌待温度调整到60~160℃,加入乙烯酯类酯化剂,搅拌2~20min;所述反应溶剂为可以溶解纤维素酯类衍生物的溶剂;纤维素与反应溶剂的质量体积比为1∶5~1∶20,单位为g/ml;乙烯酯类酯化剂与纤维素的脱水葡萄糖单元的摩尔比为1∶1~20∶1;(3)、沉淀与纯化:将步骤(2)得到的溶液倒入纤维素酯类衍生物的不溶体系中,快速搅拌,沉淀,得到反应产物,经多次离心或过滤洗涤直至溶液呈中性,得到纤维素酯;(4)、干燥,得纤维素酯类衍生物。
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