一种生产五氯化磷的方法

摘要

本发明公开了一种生产五氯化磷的方法，该产品属于精细化工领域；本发明是以三氯化磷、液氯、液态二氧化碳、物理干燥剂、活性填料为原料，通过干燥、除杂、汽化、缓冲、氯化、置换等工序而制得成品，该方法具有原料来源方便、价格低廉、使用通用设备、反应条件温和、无污水废气排放、生产周期短、产品纯度高、可批量生产等一系列优点，产品主要作为制备六氟磷酸锂的原料使用。

主权项

一种生产五氯化磷的方法，其使用的原料包括三氯化磷、液氯、液态二氧化碳、物理干燥剂、活性填料；其特征是：步骤（1）干燥、除杂：先将干燥塔内加装活性填料，然后将液氯、液态二氧化碳分别通过密闭管道送入干燥塔，利用物理干燥剂分别脱去液氯、液态二氧化碳中的水分，利用加装的活性填料分别吸附液氯、液态二氧化碳中的杂质，获得干燥、去杂后的液氯、液态二氧化碳；步骤（2）汽化：将干燥、去杂后的液氯、液态二氧化碳分别送入敞开式列管汽化器中，管程内通过物分别为液氯和液态二氧化碳，列管外加热介质为利用饱和水蒸汽加热的水，通过调节蒸汽控制阀门，保持水温在48℃‑52℃之间，使得液氯和液态二氧化碳充分汽化；步骤（3）缓冲：先将汽化后的氯气送入氯气缓冲罐内缓冲，再将汽化后的二氧化碳气体送入二氧化碳气体缓冲罐内缓冲，以获得反应所需的平稳气流，便于调节压力和控制反应速度；步骤（4）氯化：在反应釜内加入液态的三氯化磷，开动搅拌器，转速为35‑40转／分，然后将氯气缓冲罐内的氯气开启阀门通过管道缓慢的送入反应釜，氯气的加入量应按摩尔比为三氯化磷：氯气=1.05‑1.15:1的比例，使三氯化磷发生氯化反应，由于反应放热，反应釜内温度不断升高，此时通过调节通氯量控制釜内反应温度为78℃‑82℃之间，气液反应过程中部分被汽化的三氯化磷经冷凝器冷凝后重新回流到反应釜内继续参加反应，如此循环往复，反应时间约为1.6‑1.8小时，整个过程反应釜呈微负压状态，直至反应接近终点；步骤（5）置换：在反应接近终点时，反应釜内物料状态由液相向固相转变，此时停止通氯，开始通入干燥去杂后的二氧化碳气体对残留在五氯化磷中的三氯化磷进行吹扫，送入的二氧化碳气体的摩尔质量约为氯气的四分之一，置换出的三氯化磷气体经冷凝器冷却后进入气液分离器进行气液分离，液态三氯化磷经分离后进入三氯化磷储罐备用，未经冷却的三氯化磷气体由尾气负压吸收系统经填料塔和石墨改性聚丙烯降膜吸收塔吸收后，副产盐酸；随着三氯化磷被二氧化碳置换，反应釜内的五氯化磷完全转变为固相，调整搅拌器的转速至15‑30转／分，以控制五氯化磷结晶颗粒的大小，得到颗粒状五氯化磷成品。