发明名称 一种分离精制银杏浸膏中聚戊烯醇的方法
摘要 一种分离精制银杏浸膏中聚戊烯醇的方法是聚戊烯醇浸膏在醇碱溶液中,充分搅拌,在30-80℃下皂化0.5-4h,反应液用酸中和,浓缩得到皂化后聚戊烯醇浸膏;将尿素溶于负载溶剂中,加入载体,使尿素负载在载体上,除去溶剂,制得固定相;将制得的固定相装柱,然后将皂化后聚戊烯醇浸膏上柱,用流动相匀速注入层析柱进行洗脱,收集不同时段的洗脱分,将富含聚戊烯醇的洗脱分合并,浓缩蒸干;尿素柱层析后的聚戊烯醇溶于回流中的甲醇、乙醇或乙腈中,饱和溶液,冷冻结晶,过滤,干燥得到聚戊烯醇。本发明具有操作条件温和,工艺收率高,产品纯度高,工艺简单,运行成本低的优点。
申请公布号 CN101967083B 申请公布日期 2013.01.30
申请号 CN201010291543.5 申请日期 2010.09.20
申请人 中国科学院山西煤炭化学研究所 发明人 侯相林;韩蕊蕊;邓天昇
分类号 C07C33/02(2006.01)I;C07C29/76(2006.01)I;B01D15/08(2006.01)I 主分类号 C07C33/02(2006.01)I
代理机构 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人 张志祥
主权项 一种分离精制银杏浸膏中聚戊烯醇的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)浸膏皂化:聚戊烯醇浸膏在醇碱溶液中,充分搅拌,在30‑80℃下皂化0.5‑4h,反应液用酸中和,浓缩得到皂化后聚戊烯醇浸膏;(2)尿素固定相的制备:将尿素溶于负载溶剂中,加入载体,使尿素负载在载体上,除去溶剂,制得固定相;(3)尿素柱层析:将制得的固定相装柱,然后将皂化后聚戊烯醇浸膏上柱,用流动相匀速注入层析柱进行洗脱,收集不同时段的洗脱分,将富含聚戊烯醇的洗脱分合并,浓缩蒸干;(4)结晶:尿素柱层析后的聚戊烯醇溶于回流中的甲醇、乙醇或乙腈中,饱和溶液,冷冻结晶,过滤,干燥得到聚戊烯醇;所述的聚戊烯醇浸膏是用石油醚、正己烷、丙酮、乙醇或超临界二氧化碳提取银杏叶得到的聚戊烯醇含量在5‑20wt%的聚戊烯醇浸膏。
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