一种双胺基硅烷的制备及其副产物的处理工艺

摘要

本发明涉及一种双胺基硅烷的制备及其副产物的处理工艺，属化工技术领域。本发明采用滴加氯丙基硅烷的反应方式，不仅降低了能耗，还缩短了反应时间。同时通过对副产物乙二胺盐酸盐进行处理，降低了生产成本，减少了环境污染，解决了现有副产物乙二胺盐酸盐采用强碱溶液蒸馏处理不能作为原料重复使用；以及采用醇钠处理不但成本高，而且作为原料重复使用后使得产品收率降低的问题。本发明不仅提高了产品收率，同时副产物经处理可重复使用，适合工业化生产，具有较高的经济效果和环保效果。

主权项

一种双胺基硅烷的制备及其副产物的处理工艺，其特征在于：它包括以下步骤： 1）、将乙二胺加入到反应釜，将氯丙基硅烷压入计量罐，100转/分钟搅拌条件下将乙二胺升温到120‑125℃；2）、4小时内将计量罐中的氯丙基硅烷滴加到反应釜的乙二胺中，乙二胺和氯丙基硅烷的投料比为12：1，滴加完毕后120‑125℃保温反应2小时，反应生成对应的双胺基硅烷和乙二胺盐酸盐，然后将釜温度降至80℃；3）、开启真空泵回收乙二胺，真空度为‑0.08MPa；回收完毕后将反应釜温度降到40℃，将釜内物料导入锥形沉降釜常压静止分层4小时；4）、4小时后，沉降釜内物料分离出的下层即为乙二胺盐酸盐，上层为双胺基硅烷粗品；将上层双胺基硅烷粗品在‑0.1MPa条件下蒸馏得双胺基硅烷成品；5）、在下层的乙二胺盐酸盐中加入有效含量99%的氧化钙，100转/分钟搅拌下在‑0.08MPa真空下蒸馏得到乙二胺；经反应回收和盐回收的乙二胺含量在98%以上，含水量约为0.002%，可直接投入下一生产循环使用。