一种新的普拉克索的制备方法

摘要

本发明公开了一种新的普拉克索的制备方法，具体涉及一种普拉克索二盐酸盐一水合物即(S)-(-)-2-氨基-6-丙氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑二盐酸盐一水合物的制备工艺，该工艺是以(S)-(-)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑为原料，与丙醛在还原剂存在下通过还原反应制得。该工艺大大降低了产物中杂质(S)-(-)-2,6-二氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑的含量，从而提高了普拉克索的纯度，且简化了普拉克索二盐酸盐一水合物的精制工艺，节约了生产成本。

主权项

一种普拉克索二盐酸盐一水合物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）普拉克索粗品的制备：（1‑1）室温下，将反应量的(S)‑(‑)‑2,6‑二氨基‑4,5,6,7‑四氢苯并噻唑加入溶剂中，搅拌，然后将反应体系温度降至‑5℃～0℃；（1‑2）保持反应体系温度于0℃以下，少量逐次地加入反应量的还原剂；（1‑3）保持反应体系温度于‑5℃～0℃，逐步滴加反应量的正丙醛，避光反应1h；（1‑4）用30%的氢氧化钠水溶液调节反应液pH至10～11，减压浓缩；（1‑5）浓缩液用乙酸乙酯提取，将提取液干燥、过滤，减压浓缩，即得普拉克索粗品；（2）普拉克索二盐酸盐一水合物的制备：（2‑1）避光条件下将普拉克索粗品溶于溶剂中，降温至0℃～15℃；（2‑2）缓慢通入干燥的HCl气体，调节体系pH值至1左右，0℃～15℃下继续搅拌1h；（2‑3）将反应液过滤，滤饼干燥，得到普拉克索二盐酸盐；（2‑4）避光条件下，将纯化水加入至普拉克索二盐酸盐粗品中，充分溶解后，升温至40℃～48℃，加入活性炭搅拌1h～2h，趁热过滤；（2‑5）滤液投入反应器，室温条件下滴加无水乙醇，降温至0℃～5℃，再滴加低极性溶剂，滴毕搅拌20min，过滤，35℃条件下鼓风烘干8h～12h，得普拉克索二盐酸盐一水合物。