发明名称 |
一种盐酸丁咯地尔的制备方法 |
摘要 |
本发明公开了一种盐酸丁咯地尔的制备方法,以氯苯、1,3,5-三甲氧基苯、吡咯烷丁腈为原料,在氯化锌催化剂作用下,通过如氯化氢气体反应,再经过纯化水萃取,加热水解后蒸馏出去残留氯苯,最后,由氢氧化钠调节pH,甲基叔丁基醚萃取,无水硫酸钠干燥,氯化氢气体回流反应,析出固体,抽滤,烘干得盐酸丁咯地尔。本发明的优点在于:采用本发明制备方法操作简单、成本低、产品收率高,适用于工业化推广应用。 |
申请公布号 |
CN102898404A |
申请公布日期 |
2013.01.30 |
申请号 |
CN201210383414.8 |
申请日期 |
2012.10.11 |
申请人 |
南通康鑫药业有限公司 |
发明人 |
唐子安 |
分类号 |
C07D295/104(2006.01)I |
主分类号 |
C07D295/104(2006.01)I |
代理机构 |
北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) 11316 |
代理人 |
滑春生 |
主权项 |
一种盐酸丁咯地尔的制备方法,其特征在于:包括以下反应步骤:(1)室温下,在三口烧瓶内依次加入氯苯、1,3,5‑三甲氧基苯,搅拌溶解,再加入吡咯烷丁腈和催化剂,对物料降温至0℃以下,保温,通入HCl气体,通气时间为2h;(2)将步骤(1)所得反应料升温至25~30℃,用纯化水萃取,取水层,将水层加热至50℃,水解反应1h,继续升温至100℃蒸馏除去水中残留的氯苯,蒸馏结束;(3)对蒸馏后的物料降温至室温,用氢氧化钠溶液调节pH至12‑14,加入醚类萃取剂进行萃取,醚层用无水硫酸钠干燥24h,干燥后的醚层放入三口烧瓶中,加热回流后开始通入HCl气体,持续3h,析出大量固体,继续搅拌1h后,抽滤,烘干得盐酸丁咯地尔。 |
地址 |
226500 江苏省南通市如皋市长江镇(如皋港区)兴港西路6号 |