发明名称 一种制备香豆酸葡萄糖苷及其乙酯的方法
摘要 一种制备香豆酸葡萄糖苷及其乙酯的方法是将亚麻籽除杂、脱胶后,与pH为10~13的醇碱溶液以1∶2~8的重量比混合,40~60℃下提取2~5小时,过滤,滤渣反复提取至醇碱溶液无色,合并滤液;在滤液中加入酸调节pH至中性,浓缩至重量为原滤液的1/3-1/2后加入2~5倍浓缩液体积的水,用有机溶剂反复萃取至有机相无色,收集水相;将收集到的水相用大孔树脂完全吸附其中的香豆酸葡萄糖苷乙酯,然后分别采用水和体积浓度逐渐增大的乙醇-水溶液作流动相洗脱,收集80%乙醇洗脱液,蒸干即得香豆酸葡萄糖苷乙酯;将香豆酸葡萄糖苷乙酯在碱性溶液中皂化得到香豆酸葡萄糖苷。本发明具有简单易行,工艺稳定,成本低,适合工业化生产的优点。
申请公布号 CN101628923B 申请公布日期 2013.01.30
申请号 CN200910075170.5 申请日期 2009.08.14
申请人 中国科学院山西煤炭化学研究所 发明人 侯相林;葛晓静
分类号 C07H15/203(2006.01)I;C07H1/08(2006.01)I 主分类号 C07H15/203(2006.01)I
代理机构 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人 李毅
主权项 一种制备香豆酸葡萄糖苷及其乙酯的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将亚麻籽除杂、脱胶后,与pH为10~13的醇碱溶液以1∶2~8的重量比混合,40~60℃下提取2~5小时,过滤,滤渣反复提取至醇碱溶液无色,合并滤液;(2)在滤液中加入酸调节pH至中性,浓缩至重量为原滤液的1/3‑1/2后加入2~5倍浓缩液体积的水,用有机溶剂反复萃取至有机相无色,收集水相;(3)将收集到的水相用大孔树脂完全吸附其中的香豆酸葡萄糖苷乙酯,然后分别采用水和体积浓度逐渐增大的乙醇‑水溶液作流动相洗脱,收集80%乙醇洗脱液,蒸干即得香豆酸葡萄糖苷乙酯;(4)将香豆酸葡萄糖苷乙酯在碱性溶液中皂化得到香豆酸葡萄糖苷;如步骤(3)所述的体积浓度逐渐增大的乙醇‑水溶液分别为体积浓度20%、40%、60%或80%的乙醇‑水溶液;所述步骤(1)中醇碱溶液是氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸氢钠与乙醇形成的溶液。
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