发明名称 一种纳米蒙脱土/聚丙烯酸酯复合材料的制备方法及其应用
摘要 本发明公开了一种纳米蒙脱土/聚丙烯酸酯复合材料的制备方法及其应用,将蒙脱土先经过酸化和有机化等改性,进而用丙烯酸酯单体进行原位聚合插层二次改性,然后在核壳型ACR外壳制备过程中加入二次改性纳米蒙脱土,最终制备出纳米蒙脱土/聚丙烯酸酯复合材料;由于纳米蒙脱土先经丙烯酸酯原位聚合插层改性,可实现其与ACR、PVC塑料等有机成分良好的相容性,用于PVC塑料的加工助剂,可明显提高制品的热稳定性、抗冲击性等性能,实现了PVC加工助剂的多功能化。
申请公布号 CN102206395B 申请公布日期 2013.01.30
申请号 CN201110080015.X 申请日期 2011.03.31
申请人 广东工业大学 发明人 易国斌;廖辉;康正;叶非华
分类号 C08L33/08(2006.01)I;C08K9/06(2006.01)I;C08K9/02(2006.01)I;C08K3/34(2006.01)I;C08F220/18(2006.01)I;C08F212/08(2006.01)I;C08F220/14(2006.01)I;C08F2/44(2006.01)I;C08F2/24(2006.01)I;C08L27/06(2006.01)I 主分类号 C08L33/08(2006.01)I
代理机构 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人 林丽明
主权项 一种纳米蒙脱土/聚丙烯酸酯复合材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:(1)将浓硫酸配成质量浓度40~70%的酸性水溶液,按照钠基蒙脱土与酸性水溶液3:1的质量比,将蒙脱土加入到上述酸性水溶液中,在85℃下高速搅拌3小时,趁热过滤,用蒸馏水洗涤至中性,烘干,研磨,得到一次改性蒙脱土;(2)将一次改性蒙脱土加入体积比1:1的乙醇‑蒸馏水混合溶剂中,一次改性蒙脱土与乙醇‑蒸馏水的质量比为1:1~3,加入γ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷、3‑(2,3‑环氧丙氧) 丙基三甲氧基硅烷、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷中的一种作为改性剂,用量为一次改性蒙脱土质量的1%,在50℃水浴中超声‑机械双搅拌分散3小时,保持50℃下加入单体甲基丙烯酸甲酯、引发剂偶氮二异丁腈,其中甲基丙烯酸甲酯与一次改性蒙脱土质量比为1:1~5,偶氮二异丁腈用量为甲基丙烯酸甲酯质量的0.3~1.0%;搅拌均匀,通氮气0.5小时,缓慢升温至80℃,搅拌反应6小时,降至常温,抽滤,用蒸馏水洗涤,反复3次,80℃下真空干燥至恒重,研磨,即制得二次改性蒙脱土;(3)以蒸馏水为溶剂,丙烯酸丁酯作为单体A,过硫酸钾为引发剂,其用量为单体A质量的0.1~0.8%;十二烷基硫酸钠作为乳化剂,其用量为单体A质量的0.5~5.0%;在70℃并持续搅拌下,反应0.5小时,制备种子乳胶;(4)以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体B,其中,丙烯酸丁酯与苯乙烯的质量比为4:1,N,N,‑亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂,其用量为单体B质量的0.02~0.1%;过硫酸钾作为引发剂,其用量为单体B质量的0.05~0.3%;十二烷基硫酸钠作为乳化剂,其用量为单体B质量的0.1~1.0%,将上述组分加入蒸馏水中搅拌得到预乳化液I,将预乳化液I滴加到步骤(3)的种子胶乳中,在75℃并持续搅拌下反应1小时,得到核乳液;    (5)以甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯为单体C,甲基丙烯酸甲酯与苯乙烯的质量比为2:1,N,N,‑亚甲基双丙烯酰胺作为交联剂,其用量为单体C质量的0.1~0.5%;过硫酸钾作为引发剂,其用量为单体C质量的0.05~0.3%;采用十二烷基硫酸钠和反应性乳化剂烷基酚醚硫酸铵盐为复合乳化剂,十二烷基硫酸钠与反应性乳化剂烷基酚醚硫酸铵盐质量比为70:30,复合乳化剂用量为单体C质量的0.1~2.0%;将上述组分与二次改性蒙脱土加入到蒸馏水中搅拌得到预乳化液II,将预乳化液II滴加到步骤(4)的核乳液中,在85℃下并持续搅拌下反应2小时,制得纳米蒙脱土/聚丙烯酸酯复合乳液;    (6)步骤(5)得到的复合乳液经破乳、干燥,获得纳米蒙脱土/聚丙烯酸酯复合材料;上述步骤(1)中所用钠基蒙脱土平均粒径为30~50nm;上述步骤(3)(4)(5)中所用单体A:单体B:单体C的质量比为5~10:50~70:20~40;二次改性蒙脱土用量为单体A+单体B+单体C总质量的5.0~20.0%。
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