发明名称 一种高收率、高质量的一锅法合成吡啶硫酮脲的方法
摘要 一种高收率、高质量的一锅法合成吡啶硫酮脲的方法,它涉及吡啶硫酮脲的有机合成方法。它的合成方法为:1、将卤代吡啶与氧化剂按照摩尔比1∶1~2在1%~10%催化剂存在的条件下升温40~100℃,反应3~24小时制备中间体卤代吡啶-N-氧化物;2、卤代吡啶-N-氧化物不经提纯直接浓缩至一定浓度后,加入适量溶剂稀释备用;3、按照卤代吡啶-N-氧化物的摩尔量,加入1~3倍摩尔量的硫脲升温20~50℃,反应1~3小时制得吡啶硫酮脲PM;本发明将原有的反应步骤精简,去除高危反应过程,不需提纯中间体,步骤简单,反应温和可控,目标产品收率高,成品质量稳定,且减少三废排放。
申请公布号 CN102898365A 申请公布日期 2013.01.30
申请号 CN201210311087.5 申请日期 2012.08.29
申请人 滨海明鸿精细化工有限公司 发明人 赵忠勇;陈锋;石峻;冯启华;冯启明;吴永平;李传峰;郑兆金
分类号 C07D213/89(2006.01)I 主分类号 C07D213/89(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种高收率、高质量的一锅法合成吡啶硫酮脲的方法,其特征在于它的合成方法为:1、将卤代吡啶与氧化剂按照摩尔比1∶1~2在1%~10%催化剂存在的条件下升温40~100℃,反应3~24小时制备中间体卤代吡啶‑N‑氧化物;2、卤代吡啶‑N‑氧化物不经提纯直接浓缩至一定浓度后,加入适量溶剂稀释备用;3、按照卤代吡啶‑N‑氧化物的摩尔量,加入1~3倍摩尔量的硫脲升温20~50℃,反应1~3小时制得吡啶硫酮脲PM。
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