发明名称 一种基于超临界流体梧桐球状空心胶囊的制备方法
摘要 本发明是一种基于超临界流体梧桐球状空心胶囊的制备方法,利用微流控技术和超临界技术制备梧桐球状PAN空心胶囊,这种PAN空心胶囊具有高比表面积,在催化领域有着广阔的应用前景。制备方法是基于微流控技术的双T通道装置,利用PAN的DMF溶液和硅油制备PAN双重乳液;然后将PAN双重乳液置于旋转蒸发仪上减压蒸馏,用以除去DMF从而使乳液固化;再将PAN微胶囊用低粘度硅油梯度置换;最后用超临界干燥仪将其干燥。制得的梧桐球状PAN空心胶囊。
申请公布号 CN102895924A 申请公布日期 2013.01.30
申请号 CN201210400661.4 申请日期 2012.10.19
申请人 东南大学 发明人 葛丽芹;姚翀;施展;王玮辰;张佳维
分类号 B01J13/02(2006.01)I 主分类号 B01J13/02(2006.01)I
代理机构 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 代理人 柏尚春
主权项 一种基于超临界流体梧桐球状空心胶囊的制备方法,其特征在于使用超临界干燥仪制备出类似梧桐球状的中空胶囊,表面具有许多毛刺状突起,其具体制备方法如下:1)以N,N‑二甲基甲酰胺DMF为溶剂配制聚丙烯腈PAN溶液,PAN浓度为0.03g·mL‑1至0.1g·mL‑1,并加入甲基三辛基氯化铵ALQ作为表面活性剂,ALQ加入量为:每1mL溶液加入0.06mL至0.14mLALQ;2)利用T通道和导管搭建双T通道微流控装置,T通道和导管内径为500μm~1500μm,其材料应同时具有疏水性和疏油性;T通道三个接口中处于一条直线上的两个接口称为旁侧接口,另一个接口称为中间接口;将一个T通道A的一个旁侧接口与另一个T通道B的中间接口用导管连接,两个T通道的其余四个接口各连接一个导管;3)将配制好的PAN溶液和硅油分别装入注射器,装有中间相PAN溶液的注射器与T通道A的旁侧接口导管相连;装有内相硅油的注射器与T通道A的中间接口导管相连,硅油粘度为10cs~100cs;装有外相硅油的注射器与T通道B的一个旁侧接口导管相连,硅油粘度为50cs~350cs;然后将三个注射器分别置于蠕动泵上;4)通过设置蠕动泵参数的方式调节中间相、内相和外相的流速,生成内部为硅油,外层为PAN的双重乳液,并使双重乳液持续产生,将制得的双重乳液收集于预装有粘度为50cs~350cs的硅油的容器中;5)将收集有双重乳液的容器置于旋转蒸发仪上,调节水浴温度和转速,减压蒸馏除去双重乳液中的DMF,使其固化从而制得PAN微胶囊;6)用不同粘度的硅油按粘度由高到低依次浸泡固化后的PAN微胶囊至少2小时,以逐步交换出内部的高粘度硅油,从而完成PAN微胶囊内部硅油的梯度置换;7)使用超临界干燥仪直接干燥已完成梯度置换的PAN微胶囊。
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