一种2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法

摘要

本发明涉及一种精细化工原料2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶的合成方法。本发明以硝酸胍、丙二酸二乙酯、甲醇钠、甲醇以及碳酸二甲酯为原料，经过成环、水解生成2-氨基-4，6-二羟基嘧啶，然后与碳酸二甲酯经甲基化反应生成2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶。本发明原料廉价，方法工艺简单，操作方便，易于大规模工业化生产，具有较高的应用价值。采用碳酸二甲酯这种绿色原料作为甲基化试剂，缩短了反应进程，大大的减少的三废的生成，同时由于路线的缩短也降低了能耗。

主权项

一种2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶的合成方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1、取硝酸胍及丙二酸二乙酯按摩尔比1~1.5:1加入500ml四颈瓶中，加入10g‑50g无水甲醇搅拌均匀，得到混合液；步骤2、取液体甲醇钠在40℃‑60℃下匀速滴加到混合液中；步骤3、升温至68℃，在带有回流的反应装置中反应3.5小时；步骤4、蒸馏，回收甲醇，剩余白色固体；步骤5、取白色固体，加水至完全溶解，过滤除去不溶性絮状物，用0.1mol/L的HCl溶液调节pH值至5‑6之间；步骤6、抽滤、水洗，干燥、研磨，真空干燥，得2‑氨基‑4,6‑二羟基嘧啶；步骤7、将2‑氨基‑4,6‑二羟基嘧啶加入高压反应釜中，按摩尔比1:2~10加入碳酸二甲酯，加热至100℃~200℃，压力2Mpa～4Mpa，反应4~20h；步骤8、室温下抽滤除去不溶性固体，将滤液在0.05atm、40℃条件下减压蒸馏，除去溶剂得到的固体即为2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶粗品；步骤9、将2‑氨基‑4,6‑二甲氧基嘧啶粗品加入乙酸乙酯中至完全溶解，70℃~90℃条件下进行回流反应半小时，冷却重结晶，过滤除去溶剂得2‑氨基‑4,6‑二甲氧嘧啶纯品。