一种低游离溴的十溴二苯乙烷制备方法

摘要

本发明涉及一种低游离溴的十溴二苯乙烷制备方法，本发明方法，通过采用二次蒸馏与球磨工序，有效去除残留多余的游离溴，制备游离溴含量为≤3ppm，游离溴含量低，且具有白度高，热稳定性好的十溴二苯乙烷产品。

主权项

一种低游离溴的十溴二苯乙烷制备方法，其特征是在于，包括下列步骤：(1)室温下，在溴中，加入催化剂，降温到10‑15℃，开始缓慢滴加二苯乙烷，滴加时间控制在3‑5小时，滴加完毕，升温到58‑61℃，保温5‑7小时，制得十溴二苯乙烷粗品；所述的溴加入量为1000‑1800L；所述的二苯乙烷加入量为175‑250Kg；(2)将制得的十溴二苯乙烷粗品中，分别加入水和络合剂，反应3‑8小时，制得料液；所述的水加入量为800‑1000Kg；所述的络合剂，其加入量为12‑25Kg；(3)将步骤(2)所得料液，进行第一次蒸馏，温度控制在58‑62℃，蒸馏4‑6小时，再升温到98‑102℃，进行第二次蒸馏，蒸馏3‑8小时，制得物料；(4)将步骤(3)所得物料，经压滤机过滤，再加入水洗涤后，通入空气吹干，分取固体物料，将固体物料转入球磨釜中，分别加入纯碱和亚硫酸钠，进行球磨，球磨9‑10小时；所述的水用量为2000‑3000Kg；所述的纯碱加入量为10‑20Kg；所述的亚硫酸钠加入量为10‑20Kg；(5)球磨后，分别经过滤，加水洗涤，离心分离后，再进行烘干，温度控制在195‑205℃之间，烘干4‑5小时后，制得十溴二苯乙烷半成品；(6)将制得的十溴二苯乙烷半成品，进行高温高流速空气气流粉碎，其温度控制在200‑250℃，热空气压力控制在0.62‑0.67MPa，空气流速控制在18‑22m3/分钟，粉碎至十溴二苯乙烷的粒径达到所需要的指标后，制得十溴二苯乙烷成品。