发明名称 一种制备含二价铕离子红色荧光粉的方法
摘要 一种制备含二价铕离子红色荧光粉的方法。采用高温固相法,以碱土金属碳酸盐与硫化锌为反应原料,控制反应条件,分别得到Eu2+离子激活的四元硫氧化物和碱土金属硫化物红色荧光粉。以Eu3+与还原性稀土离子Lm+或过渡金属离子Mn+为共激活剂时,在惰性气体流保护下,900-1000℃保温4-8h,合成组成通式为BakCa1-x-y-kZn1-z-aO1-bS1-c:xEu2+,yLm+,zMn+,aA,bB,cC,dD的硫氧化物红色荧光粉。其主激发光谱位于425-630nm,发射光谱位于580-750nm区域。合成温度大于1000℃时,所得硫氧化物红色荧光粉转变成碱土金属硫化物红色荧光粉。当以碱土金属碳酸盐和硫化锌为原料、Eu3+为掺杂离子时,在5%H2/95%N2还原气流中,900-1200℃下反应2-10h,也能制备出硫化物MgmSrnBakCa1-x-m-n-kS:xEu2+的红色荧光粉。
申请公布号 CN102899033A 申请公布日期 2013.01.30
申请号 CN201210462340.7 申请日期 2012.11.16
申请人 湖南师范大学 发明人 廉世勋;邱忠贤;周文理;张吉林;荣春英;余丽萍;李承志
分类号 C09K11/56(2006.01)I;C08K3/30(2006.01)I;H01L33/50(2010.01)I 主分类号 C09K11/56(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 1.一种制备四元硫氧化物红色荧光粉的方法,其特征在于以低价态共轭离子L<sup>m+</sup>/M<sup>n+</sup>为还原剂,以Eu<sup>3+</sup>离子为氧化剂,在惰性气体(N<sub>2</sub>或Ar)保护下,原料混合物于高温炉中900-1000℃加热4-8h;同时发生碱土金属氧化物与硫化锌之间的复合反应和共轭离子对之间的氧化还原反应,合成Eu<sup>2+</sup>激活的四元硫氧化物荧光粉,其中Eu<sup>2+</sup>还原过程反应表达式为:<img file="FSA00000806649300011.GIF" wi="723" he="55" />和/或<img file="FSA00000806649300012.GIF" wi="1058" he="55" />荧光粉表达通式为:Ba<sub>k</sub>Ca<sub>1-x-y-k</sub>Zn<sub>1-z-a</sub>O<sub>1-b</sub>S<sub>1-c</sub>:xEu<sup>2+</sup>,yL<sup>m+</sup>,zM<sup>n+</sup>,aA,bB,cC,dD,其中,L是Ce<sup>3+</sup>,Pr<sup>3+</sup>,Gd<sup>3+</sup>,Tb<sup>3+</sup>中的一种或两种,M是Mn<sup>2+</sup>,Sn<sup>2+</sup>,Pb<sup>2+</sup>中的一种或两种,A是Al<sup>3+</sup>,Bi<sup>3+</sup>,Sb<sup>3+</sup>中的一种或两种,B是F<sup>-</sup>,Cl<sup>-</sup>,Br<sup>-</sup>,I<sup>-</sup>中的一种或两种,C是Se<sup>2-</sup>,Te<sup>2-</sup>中的一种或两种,D是Li<sup>+</sup>,Na<sup>+</sup>,K<sup>+</sup>,Rb<sup>+</sup>,Cs<sup>+</sup>,Ag<sup>+</sup>和H<sub>3</sub>BO<sub>3</sub>中的一种或几种;0≤k≤1.0,0<x≤5×10<sup>-2</sup>,0≤y≤5×10<sup>-2</sup>,0≤z≤5×10<sup>-2</sup>,0≤a≤0.2,0≤b≤0.2,0≤c≤1.0,0≤d≤0.2,y和z不同时为0。
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