发明名称 |
一种后过渡金属配合物催化剂的合成方法 |
摘要 |
一种后过渡金属配合物催化剂的合成方法是将N,N-二甲基甲酰胺与水混合得N,N-二甲基甲酰胺与水混合溶液,依次加入苄基氯、叠氮化钠、2-乙炔基吡啶,得到反应混合物的溶液;在反应混合物的溶液中依次加入无水碳酸钠、抗坏血酸、硫酸铜,在常温常压下反应20~24h;在反应体系中加入乙酸乙酯,萃取有机相,在有机相中再加入蒸馏水洗涤有机相,并用无水硫酸钠进行干燥,将无水硫酸钠过滤出后,蒸出乙酸乙酯溶剂,即得到以吡啶为母体的配体化合物。氮气保护下,于反应器中加入二氯甲烷溶液,配体化合物及后过渡金属化合物,在氮气保护、常温常压下反应1.5~2h,静置,过滤掉上层清液,将剩余固体在真空下抽干,再用正己烷洗涤后得到后过渡金属配合物催化剂。本发明具有可以灵活地改变取代基团及后过渡金属化合物,对氧、水不敏感,反应过程简单、产率较高的优点。 |
申请公布号 |
CN102898481A |
申请公布日期 |
2013.01.30 |
申请号 |
CN201210325646.8 |
申请日期 |
2012.09.05 |
申请人 |
山西大学 |
发明人 |
陈霞;秦璐;崔杰;黄淑萍 |
分类号 |
C07F15/02(2006.01)I;C07F15/04(2006.01)I;C07F15/06(2006.01)I;C07D401/04(2006.01)I;C08F10/02(2006.01)I;C08F4/80(2006.01)I |
主分类号 |
C07F15/02(2006.01)I |
代理机构 |
山西五维专利事务所(有限公司) 14105 |
代理人 |
魏树巍 |
主权项 |
一种后过渡金属配合物催化剂的合成方法,其特征在于包括如下步骤:(1)按N,N‑二甲基甲酰胺:H2O的摩尔比为3.5~4:1,将N,N‑二甲基甲酰胺与水混合,得到N,N‑二甲基甲酰胺与水混合溶液,按苄基氯:叠氮化钠:2‑乙炔基吡啶摩尔比为1.1~1.2:1.1~1.2:1,在N,N‑二甲基甲酰胺与H2O的混合溶液中,依次加入苄基氯、叠氮化钠、2‑乙炔基吡啶,得到反应混合物的溶液;(2)按无水碳酸钠:抗坏血酸:硫酸铜摩尔比为2.4~2.5:2:1,在反应混合物的溶液中依次加入无水碳酸钠、抗坏血酸、硫酸铜,在常温常压下反应20~24h;(3)反应后,在反应体系中加入乙酸乙酯,萃取有机相,在有机相中再加入蒸馏水洗涤有机相,并用无水硫酸钠进行干燥,将无水硫酸钠过滤出后,蒸出乙酸乙酯溶剂,即得到以吡啶为母体的配体化合物;(4)氮气保护下,于反应器中加入二氯甲烷溶液,按配体化合物:后过渡金属化合物的摩尔比为1:1~1.1,加入配体化合物及后过渡金属化合物,在氮气保护、常温常压下反应1.5~2h,静置,过滤掉上层清液,将剩余固体在真空下抽干,再用正己烷洗涤后得到后过渡金属配合物催化剂。 |
地址 |
030006 山西省太原市小店区坞城路92号 |