从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法

摘要

本发明提供了一种采用二（2-乙基己基）磷酸（简称P204）作为萃取剂从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，该方法是首先向萃余液中加入一定量的双氧水微热保温后，加入活性炭吸附过滤除去少量有机物；然后采用在滤清液中加入过量的硫化钠来除去镍等重金属离子及加入过硫酸钠除去过量的硫离子及体系中的氯离子，再采用在滤清液中加入过量氢氧化钙来除去磷酸根离子，多余的氢氧化钙用碳酸钠除去；最后用浓硫酸调节滤清液的pH值为5-6后，经浓缩结晶并趁热离心，干燥得到试剂级无水硫酸钠。本发明试剂级无水硫酸钠的回收方法，操作简单，工艺条件温和，能有效地除去萃余液中的各种杂质，综合回收率达到90%以上，得到的产品经检验符合化学试剂分析纯标准。本发明通过对萃余液的处理和综合利用，回收了试剂级无水硫酸钠，达到节能减排、减少环境污染和降低生产成本的目的。

主权项

一种从硫酸镍溶液萃取镍的萃余液中回收试剂级无水硫酸钠的方法，依次包括如下步骤：（1）将收集到的硫酸镍萃余液，取样检测每升萃余液中镍离子、磷酸根离子及氯离子的含量；（2）有机物的除去：取一定量的萃余液，边搅拌边加入相当于萃余液质量1％－5％的双氧水，加热至50‑80℃，适当保温，加入适量活性炭吸附，过滤得到滤清液；（3）镍离子及其他重金属离子的除去：在步骤（2）得到的滤清液中加入硫化钠，室温下搅拌，加入适量活性炭吸附，过滤得到滤清液，硫化钠的加入量是萃余液中镍离子量的1.5－3倍；（4）过量硫离子及氯离子的除去：在步骤（3）得到的溶液中加入一定量的过硫酸钠，搅拌并缓慢加热至微沸，保温，加入适量活性炭吸附，过滤得到滤清液，过硫酸钠的加入量是步骤（3）中硫化钠的加入量减去萃余液中镍离子的量后与萃余液中氯离子的量之和的1.5‑3.0倍；（5）磷酸根离子的除去：在步骤（4）得到的滤清液中加入氢氧化钙，搅拌并加热至微沸，保温1.0‑3.0小时，加入适量活性炭吸附过滤得到滤清液，氢氧化钙的加入量是萃余液中磷酸根离子量的1－5倍；（6）过量钙离子的除去：将步骤（5）得到的滤清液用适量的浓硫酸调节其pH值为7‑8，加入碳酸钠，搅拌加热至溶解完全，继续搅拌并煮沸1.0‑2.0小时，加入适量活性炭吸附，过滤得到清液，碳酸钠的加入量是步骤（5）中氢氧化钙的加入量与萃余液中磷酸根离子量之差的1－4倍；（7）无水硫酸钠的回收：将步骤（6）得到的滤清液，加热浓缩至大部分结晶析出，趁热离心过滤，结晶体经干燥，得到无水硫酸钠产品；             上述萃余液为采用二（2‑乙基己基）磷酸作为萃取剂从硫酸镍溶液中萃取镍过程中产生的萃余液，上述萃余液中各杂质的含量和步骤（3）－（6）各辅料的加入量以摩尔数计。