发明名称 一种石墨烯聚膦腈纳米复合材料的制备方法
摘要 本发明属于纳米石墨烯功能材料技术领域,涉及一种制备石墨烯聚膦腈纳米复合材料的的方法。将天然石墨与强酸和强氧化性物质反应生成氧化石墨,经过超声分散制备成氧化石墨烯,加入还原剂(水合肼)还原得到石墨烯;将石墨烯超声分散在特定溶剂中,依次加入六氯环三膦腈、4,4’-二羟基二苯砜、三乙胺,超声反应一定时间,经简单后处理后即可得到石墨烯聚膦腈纳米复合材料。本工艺过程简单,成本低,产率高,制得的复合材料中石墨烯被聚膦腈均匀包覆,纳米功能性好,结构性能稳定,应用前景广泛。
申请公布号 CN102153870B 申请公布日期 2013.01.23
申请号 CN201110025542.0 申请日期 2011.01.24
申请人 江苏大学 发明人 张小燕;韩同伟;张岐;龚玉珍
分类号 C08L85/02(2006.01)I;C08G79/02(2006.01)I;C08K3/04(2006.01)I 主分类号 C08L85/02(2006.01)I
代理机构 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人 楼高潮
主权项 一种石墨烯聚膦腈纳米复合材料的制备方法,其特征在于按照下述步骤进行:(1)称取天然石墨于反应容器中,加入质量浓度为95%浓硫酸,0℃冰浴下,加入KMnO4,低温反应2h;置于35℃的恒温水浴中持续反应1h;加入去离子水,控制温度在100℃,高温持续反应1h;然后将反应液移入烧杯中,用去离子水将反应液稀释,加质量浓度为30 %H2O2溶液直至无气泡产生,分别用酸性水溶液和去离子水洗涤产物,真空干燥后得到氧化石墨;(2)将氧化石墨超声分散在去离子水中,向其中加入质量浓度为85%水合肼溶液,置于95℃的油浴中反应2h,用聚四氟乙烯滤膜真空抽滤,水洗后干燥得到石墨烯;(3)将石墨烯超声分散在特定溶剂中,依次加入一定量六氯环三膦腈、4,4’‑二羟基二苯砜、三乙胺,在一定超声功率下超声反应一定时间,反应液用去离子水、95%乙醇各洗涤三次,50℃下真空干燥24h,可得到石墨烯聚膦腈纳米复合材料;其中步骤(3)中所述的特定溶剂为乙醇,乙腈,四氢呋喃,丙酮,石油醚,二氧六环,乙醚或者它们的混合溶剂;石墨烯与特定溶剂的质量与体积比为1:500‑5000(g:mL);石墨烯与六氯环三膦腈的质量比为1: 0.1‑100;六氯环三膦腈与4,4’‑二羟基二苯砜的摩尔比为1:0.5‑5;六氯环三膦腈与三乙胺的摩尔比为1: 0.1‑10。
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