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一种磷硅镉多晶体的合成方法，以高纯度的磷、硅、镉为原料，配料的摩尔比为硅∶镉∶磷＝1∶1∶2，磷的加入量在按上述摩尔比计算出的重量基础上增加0.1～1％，工艺步骤如下：(1)合成容器的清洗与干燥将清洗液注入合成容器反复清洗直至干净为止，将清洗后的合成容器进行干燥处理，完全去除其内部的水，所述合成容器由内层坩埚(1)和外层坩埚(4)组合而成，内层坩埚(1)为一端开口、一端封闭的石英管，其封闭端端部设置有支撑杆(3)，外层坩埚(4)为一端开口、一端由支撑套(5)封闭的石英管，其内径大于内层坩埚的外径，其长度大于内层坩埚的长度，其支撑套的内径和长度与内层坩埚设置的支撑杆相匹配；(2)装料将称量好的硅、镉、磷依次装入内层坩埚的封闭端，然后抽真空除气，在压强≤10‑3Pa时封结内层坩埚，并在内层坩埚的封结端设置支撑杆(3)，将封结好的内层坩埚装入外层坩埚，使其一端的支撑杆(3)插入外层坩埚的支撑套(5)，然后抽真空除气，在外层坩埚内的压强≤10‑3Pa时向其内充入高纯氮气至压强1.0‑2.5atm，继后封结抽气管(6)，封结后的抽气管形成支撑套；(3)合成①合成在可倾斜和转动的两区域加热管式炉中进行，所述两区域加热管式炉的两端分别为高温区I和高温区II，其中部为低温区III，首先将装有原料并封结的合成容器放入水平放置的两区域加热管式炉内，装有原料的一端位于高温区II，未装原料的一端位于高温区I，合成容器的中部位于低温区III，合成容器的两端处为控温点，合成容器的中部为温度监测点；②将两区域加热管式炉的高温区I、高温区II均以50～60℃/h的速率同时加热至540～550℃，并在该温度保温20～24小时，然后以2～3℃/h的速率将所述高温区I、高温区II同时加热至590～600℃，并在该温度保温24～30小时，在上述两次升温与保温过程中，控制低温区III的温度比两高温区的温度低20～40℃，继后以5～15℃/h的速率将所述高温区I、高温区II同时继续加热，当合成容器两端处的温度升至850～900℃时，旋转炉体90°，使合成容器的轴向与地面垂直且原始装料端向下，以便将熔融的磷镉化合物与硅混合，在旋转炉体时和炉体旋转到位后仍然以5～15℃/h的速率对所述高温区I和高温区II加热，直至所述高温区I、高温区II的温度达到1170～1200℃；③当所述高温区I、高温区II的温度达到1170～1200℃后，保温24～36小时，保温的同时间断性转动炉体进行机械振荡，并在1180℃与1110℃之间至少5次温度振荡，使合成容器内物料充分混合反应并且消除熔体内的富余磷蒸气；④、合成反应完成后，将高温区I维持在1180℃，将高温区II以50～100℃/h的速率降温至900℃，然后，将高温区I、高温区II同时以50～100℃/h的速率冷却至室温。 |
