从羰基合成乙酸酐工业废液中回收催化剂铑的方法

摘要

本发明是一种从羰基合成乙酸酐工业废液中回收催化剂铑的方法。其特征在于包括如下步骤：①废液焚烧、灰化；②熔融氧化转型、水洗；③铑盐水溶液的制备；④锌粉置换；⑤酸洗去除锌粉。回收铑含量≥78％，回收率≥98％。提供了一种回收率高、工艺简单、成本较低的从羰基合成乙酸酐工业废液中回收催化剂铑的方法。回收铑含量≥78％，既能达到羰基合成乙酸酐工艺要求，又可以大幅度降低回收成本，铑回收率≥98％，货真价实，便于公平交易。

主权项

一种从羰基合成乙酸酐工业废液中回收催化剂铑的方法，其特征在于包括如下步骤：①.废液焚烧、灰化准确计量含铑10～20ppm的羰基合成乙酸酐塔釜废液，送入焚烧炉焚烧，，焚烧后所得物料重量为废液投料重量的30％～35％，再将焚烧后所得物料转移到灰化炉中，控制温度750℃，恒温灰化6小时，降至室温，得到灰化料，其重量为废液投料重量的1.2％～4.5％，备转型用；②.熔融氧化转型、水洗以过氧化钠和氢氧化钠混合物为氧化剂，其重量比例为Na2O2：NaOH＝1：3，将适量氧化剂加入步骤①灰化后的物料中，800～900℃温度下，熔融氧化2～4小时，转型为铑的氧化物，降至室温，然后，将其投入水洗釜中，70～80℃温度下，水洗30分钟，备用；③.铑盐水溶液的制备准确计量步骤②制备的铑的氧化物，加入适量工业盐酸，控制pH<2，80～90℃温度下，慢慢滴加10％的NaClO3水溶液，使铑的氧化物转化为铑盐水溶液，备置换用；④.锌粉置换步骤③制备的铑盐水溶液，加入絮凝剂，搅拌均匀，静置沉淀，取上清液过滤，滤渣作为铑回收原料回收利用，滤液投入置换釜中，搅拌下，慢慢加入锌粉置换，控制pH>4，为置换终点，静置分层，过滤，滤饼备酸洗；⑤酸洗去除锌粉用1：1的盐酸对铑粉进行酸洗，去除锌粉，得到回收铑粉，铑含量≥78％，回收率≥98％。