发明名称 一种担载镍催化剂及其制法和用途
摘要 一种载体含碳的担载型镍催化剂,其通式为aNi/b(MOx)c(NOy)dC,其中M=Si、Al或Mg,N=Al或Mg,式中a、b、c和d为相应组成的质量含量份数,a=40-80,b=0-55,c=0-55,d=2-10,x和y为所用载体元素的氧化数值。本发明的催化剂活性表面积高,能在较低温度和氢气压力下催化邻苯二甲酸二元酯加氢成邻环己烷二甲酸二元酯,邻苯二甲酸二元酯的转化率和邻环己烷二甲酸二元酯的选择性都在95%以上。本发明公开了其制法。
申请公布号 CN101927166B 申请公布日期 2013.01.23
申请号 CN201010235087.2 申请日期 2010.07.23
申请人 南京大学 发明人 沈俭一;薛明伟;赵杰;傅玉川
分类号 B01J23/755(2006.01)I;B01J21/18(2006.01)I;C07C67/303(2006.01)I;C07C69/75(2006.01)I 主分类号 B01J23/755(2006.01)I
代理机构 南京知识律师事务所 32207 代理人 黄嘉栋
主权项 一种担载型镍催化剂,其特征是:其通式为aNi/b(MOx)c(NOy)dC,其中M=Si,N=Al或Mg,式中a、b、c和d为相应组成的质量含量份数,a=40‑80,0<b≤55,c=0‑55,d=2‑10,x和y为所用载体元素的氧化数值;所述的担载型镍催化剂的制备方法包括以下步骤:步骤1. 将化学计量的可溶性镍盐溶液或含有可溶性镍盐和硝酸镁的混合溶液或含有可溶性镍盐和硝酸铝的混合溶液中的一种与沉淀剂反应获得绿色沉淀,所述沉淀剂为硅酸钠和碳酸钠的混合溶液,Na+浓度为0.1‑1 mol/L,硅酸钠的量根据载体中SiO2含量计算,碳酸钠的用量比镍盐的化学计量过量10%‑30%;步骤2. 所得沉淀经蒸馏水洗涤后,使用共沸蒸馏干燥获得担载型镍催化剂前驱体,所用的共沸蒸馏干燥方法为:将上述经蒸馏水洗涤的沉淀,先用乙醇洗涤一次,过滤后,再加入沉淀质量5‑50 倍量的有机溶剂,其中,有机溶剂中溶有聚乙二醇,聚乙二醇的质量含量为总溶剂质量的1‑5%,聚乙二醇的数均分子量为2000‑10000,搅拌后,在60‑100℃加热蒸干溶剂,得到担载型镍催化剂前驱体,所述的有机溶剂为乙醇、丙酮、异丙醇、正丁醇、正戊醇或环己烷中的一种;步骤3. 将步骤2所得的担载型镍催化剂前驱体先在N2气氛下于200‑600℃焙烧2‑5小时,然后切换为H2气氛,在300‑550℃还原2‑4小时,即得到担载型镍催化剂。
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