发明名称 |
一种制备D-泛酸钙的方法 |
摘要 |
本发明涉及化学合成领域,公开了一种制备D-泛酸钙的方法,该方法为3-氨基丙腈与氢氧化钠或氢氧化钾水溶液,在96~100℃下反应,加盐酸调pH值,浓缩、结晶;所得晶体用甲醇溶解,过滤除盐;与732型钙离子交换树脂进行离子交换,之后反应液与D-泛解酸内酯进行酰化反应,-15~-10℃结晶、干燥得D-泛酸钙,其中3-氨基丙腈与氢氧化钠、氢氧化钾摩尔比为1∶1.1~1.4,与D-泛解酸内酯摩尔比为1∶1~1.1。本发明所述制备方法,不使用氧化钙或氢氧化钙做钙化剂,可避免反应过程中有水生成,使酰化过程更好的进行,流程简单,收率高,同时732型钙离子交换树脂可回收利用,无三废生成,利于工业化生产。 |
申请公布号 |
CN101948402B |
申请公布日期 |
2013.01.23 |
申请号 |
CN201010260924.7 |
申请日期 |
2010.08.20 |
申请人 |
新发药业有限公司 |
发明人 |
马成兵;陈军;王涛 |
分类号 |
C07C235/12(2006.01)I;C07C231/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07C235/12(2006.01)I |
代理机构 |
北京集佳知识产权代理有限公司 11227 |
代理人 |
逯长明 |
主权项 |
一种制备D‑泛酸钙的方法,包括:步骤1:3‑氨基丙腈与氢氧化钠或氢氧化钾水溶液,在96~100℃下反应,加盐酸调pH值,浓缩、结晶得晶体;步骤2:取步骤1所得晶体加入甲醇溶解,过滤收集滤液;步骤3:取步骤2所得滤液加入732型钙离子交换树脂进行离子交换反应,收集反应液;步骤4:取步骤3所得反应液加入D‑泛解酸内酯进行酰化反应,‑15~‑10℃结晶、干燥得D‑泛酸钙;其中,所述3‑氨基丙腈与氢氧化钠、氢氧化钾摩尔比为1:1.1~1.4,所述3‑氨基丙腈与D‑泛解酸内酯摩尔比为1:1~1.1;步骤1所述加盐酸调pH值至8.5~9.5。 |
地址 |
257500 山东省东营市垦利县同兴路1号 |