一种均分散纳米氧化镧的制备方法

摘要

本发明公开了属于无机功能材料制备技术领域的一种均分散纳米氧化镧粉体的可控制备方法。本发明以可溶性三价镧盐、氢氧化钠、硝酸以及炭黑为原料，首先制备得黑色的氢氧化镧前驱体，再经过程序升温焙烧得到纳米氧化镧粉体。该工艺成本低，易于操作控制，便于产业化生产，所制备的纳米稀土氧化镧的粒径分布在15～40nm之间，且具有粒径小、分布窄、分散性好、纯度高等优点，克服了以往制备方法中原料昂贵、成本高、过程复杂、条件苛刻，不宜实现规模化、产业化且制备的纳米氧化镧粒径大、分布不均一等缺点。

主权项

一种纳米氧化镧的制备方法，其特征在于，以可溶性三价镧盐、氢氧化钠、硝酸以及炭黑为原料，首先制备得黑色的氢氧化镧前驱体，再经过程序升温焙烧得到粒径分布在15～40nm之间的纳米稀土氧化镧粉体；其具体的制备过程包括下述步骤：步骤A：取炭黑作为初始分散剂，加入浓度为1mol/L～16mol/L的硝酸作为炭黑氧化剂，炭黑与硝酸质量比为1:5～1:50，加热到50℃～70℃，恒温保持3～10h，离心洗涤后于120℃～150℃干燥活化12～24h，得到改性炭黑；步骤B：将可溶性三价镧盐用去离子水配置0.01～1mol/L的溶液，加入步骤A得到的改性炭黑，改性炭黑与可溶性三价镧盐的质量比为1：50～1：10，超声分散1～30min；将氢氧化钠配成等体积的浓度为0.03～3mol/L的溶液；其加入量按La3+：OH‑摩尔比例为1:4～1:2计算，将二种溶液在室温下于旋转液膜成核反应器中充分混合得黑色沉淀；将黑色沉淀转入三口烧瓶中，在40℃～90℃的条件下晶化生长3～6h，离心洗涤至中性，于60℃～90℃干燥6～20h，即得黑色氢氧化镧前驱体；步骤C：将步骤B中制备的黑色氢氧化镧前驱体以5～20℃/min的升温速率升温至750℃～1000℃后焙烧2～8h，得到粒径分布在15～40nm之间的纳米级氧化镧的白色粉体；所述的炭黑的粒径为≤100nm；所述炭黑的型号为N330、N550、N660、N772或N770；所述的可溶性三价镧盐为氯化镧、硫酸镧、硝酸镧或醋酸镧。