共沉淀法制备磷酸铁锂材料的工艺

摘要

本发明涉及共沉淀法制备磷酸铁锂材料的工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒；(2)烘干和碳包覆；(3)磷酸铁锂烧结：将得到的混合物置于氮气气氛，或氮气与氢气以体积比1-5：95-99的混合气氛中，经过500-800℃高温焙烧4-8小时，得到磷酸铁锂正极材料。本发明提供了一种共沉淀法制备磷酸铁锂材料的工艺，该工艺的原料来源丰富、价格低廉，合成工艺简单易行、安全可靠、生产成本低、产率高，无环境污染，产物锂离子正极材料LiFePO4具有较好的电化学性能。

主权项

一种共沉淀法制备磷酸铁锂材料的工艺，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备纳米级磷酸铁锂一次颗粒：按照三种盐的摩尔比为P∶Fe∶Li=1∶0.7～1.2∶2.5～3.5的比例称取磷酸盐、铁盐、锂盐，分别加水溶解至0.5～2mol/L，然后分别在200‑800r/min下搅拌0.5‑2h，搅拌后溶解至得到澄清溶液；然后将三种溶液混合，再调节PH值使混合溶液的PH范围为6.5～8.6，温度保持在120～180C，加入反应容器中密闭并通氮气气氛，氮气出口保持分压0.02～0.08Mpa，以防止二价铁氧化，并加入铁盐质量比为3％的抗坏血酸，再经过1‑5小时的加热，温度控制在80‑120℃，直至形成墨绿色沉淀，经过分液漏斗过滤，然后将沉淀与5‑10倍重量去离子水混合，再经过分液漏斗过滤分离，得到磷酸铁锂前驱体纳米颗粒；(2)烘干和碳包覆：将得到的磷酸铁锂前驱体纳米颗粒放入烘箱，保持70～80C进行烘干，烘干时间24～48小时；将烘干后的磷酸铁锂前驱体纳米颗粒进行碳包覆，包覆量按照沉淀2～8％的重量加入炭黑，混合后进行球磨，控制转速400‑600转/分，球磨20‑40分钟，将混合物进行充分研磨搅拌混匀；(3)磷酸铁锂烧结：将得到的混合物置于氮气气氛，或氮气与氢气以体积比1‑5∶95‑99的混合气氛中，经过500‑800C高温焙烧4‑8小时，得到磷酸铁锂正极材料。