一种二氢胆固醇和胆固烷酮的制备方法

摘要

一种二氢胆固醇的制备方法，以胆固醇和氢气为原料，在1-4碳原子的低碳醇溶剂中和雷尼镍或钯碳或铂碳催化剂存在下于30-85℃加氢反应，反应结束后经分离、干燥得到二氢胆固醇，收率≥95％，纯度≥96％。胆固烷酮的制备是以二氢胆固醇为原料，在叔丁醇或水或丙酮等溶剂中由高锰酸钾或重铬酸钾或Jone试剂等氧化剂于温度≥25℃直至溶剂沸点条件下氧化反应至少2小时，反应结束后经分离、干燥得到胆固烷酮，收率≥92％，纯度≥97％。本氢化、氧化方法条件温和、反应平稳、质量稳定、工艺简单、操作方便，适合规模化生产。催化剂用量少，可再生，溶剂也回收，无三废排放。

主权项

一种胆固烷酮的制备方法，以二氢胆固醇为原料，包括氧化、分离和干燥，其特征在于：将3.9g二氢胆固醇溶于40mL叔丁醇中，加热至回流，然后将事先加热至近沸的、含2.37g KMnO4 20mL水溶液加入其中；保持温度，加热回流两个小时；反应完全后趁热抽滤、洗涤、取滤液蒸馏回收溶剂，冷却、抽滤、干燥即得纯度97%的胆固烷酮3.3g。