一种高纯度高聚合度水不溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度高聚合度水不溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，包括以下的步骤：1）利用双螺杆将结晶H型的五氧化二磷和磷酸氢二铵以摩尔比1:1-1.5的比例输送至捏合器中，预热物料至100-300℃间，预热同时通入20-25m³/h的氨气；2）通氨30-40min后停止通氨，向捏合器中加入供氨化合物，加完后恢复通氨4-8h，氨气流量为8-15m³/h；3）将步骤2）中的物料转移到另一个具有搅拌功能的密闭容器中，在搅拌的情况下向其中加入偶联剂；4）维持搅拌至物料温度降至60℃以下，将物料转移至有机溶剂中洗涤30-50min；5）将步骤4）中的物料转移至压滤机中进行压滤，再将物料置于低温烘箱中干燥、过筛得成品。本发明的聚磷酸铵聚合度高，耐水性好，起始分解温度较高，产品品质好。

主权项

一种高纯度高聚合度水不溶性结晶Ⅱ型聚磷酸铵的制备方法，其特征在于：包括以下的步骤：1）利用双螺杆将结晶H型的五氧化二磷和磷酸氢二铵以摩尔比1:1‑1.5的比例输送至捏合器中，预热物料至100‑300℃间，预热同时通入20‑25m³/h的氨气；2）通氨30‑40min后停止通氨，向捏合器中加入供氨化合物，加完后恢复通氨4‑8h，氨气流量为8‑15m³/h，步骤1）中的结晶H型的五氧化二磷的物质的量：供氨化合物的物质的量=1：0.01‑0.05；3）将步骤2）中的物料转移到另一个具有搅拌功能的密闭容器中，在搅拌的情况下向其中加入偶联剂，步骤1）中的结晶H型的五氧化二磷的物质的量：偶联剂的物质的量=1：0.01‑0.05；4）维持搅拌至物料温度降至60℃以下，将物料转移至有机溶剂中洗涤30‑50min；5）将步骤4）中的物料转移至压滤机中进行压滤，再将物料置于低温烘箱中干燥、过筛得成品；其中，所述的供氨化合物为碳酸铵、缩二脲、氨基脲、硫酸胍基脲中的至少一种；所述的有机溶剂为丙酮、乙醇、甲醇、甲苯、二甲苯中的至少一种；所述的偶联剂为硅烷偶联剂、铝酸酯偶联剂、钛酸酯偶联剂、磷酸酯偶联剂中的至少一种。