一种1,4-丁二胺的合成方法

摘要

一种1，4-丁二胺(4)的合成方法，(a)将式(1)所示的1，4-二溴丁胺溶于溶剂A中，加入式(2)所示邻苯二甲酰亚胺钾，回流温度下搅拌下反应，反应完毕，反应液滤过，用蒸馏水洗涤后得到式(3)所示的1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷，(b)将步骤(a)得到的1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷和40％甲胺水溶液加入到溶剂B中，加热至固体全溶，回流温度下搅拌反应0.5-4小时，得反应产物；(c)将反应产物过滤，滤液后处理后再进行常压蒸馏，收集158～160℃之间馏分即得所述的1，4-丁二胺。本发明工艺条件简便，原材料价格便宜，反应条件温和、易控，便于工业化生产。

主权项

1.一种式(4)所示的1，4-丁二胺(4)的合成方法，其特征在于所述的方法为(a)将式(1)所示的1，4-二溴丁烷溶于溶剂A中，加入式(2)所示邻苯二甲酰亚胺钾，回流温度下搅拌下反应，反应完毕，反应液滤过，用蒸馏水洗涤后得到式(3)所示的1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷，所述1，4-二溴丁烷与邻苯二甲酰亚胺钾的投料物质的量比为1∶2.0～4.0，反应时间为1～24小时；(b)将步骤(a)得到的1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷和40％甲胺水溶液加入到溶剂B中，加热至固体全溶，回流温度下搅拌反应0.5-4小时，至反应体系呈黄色透明后，加浓盐酸，继续回流3～9小时后结束反应，得反应产物；所述1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷(3)与40％甲胺水溶液中的甲胺物质的量比为1∶4.0～8.0，加入浓盐酸中的氯化氢与1，4-二邻苯二甲酰亚胺丁烷(3)投料物质的量比为1∶2.0～4.0；(c)将反应产物过滤，滤液浓缩至开始呈粘稠状后用固体NaOH中和调pH至7，再以萃取剂萃取，取萃取剂层以干燥剂干燥过夜，除去干燥剂后减压蒸馏除去萃取剂，余下残液再进行常压蒸馏，收集158～160℃之间馏分即得所述的1，4-丁二胺；