发明名称 大黄酸的新合成方法
摘要 本发明公开了一种大黄酸的新合成方法,包括以下步骤:①向-5.0℃~5.0℃双氧水中边搅拌边缓慢滴加浓硫酸;②控制步骤①混合液的温度为0~30℃,缓慢加入芦荟大黄素,搅拌;加完后搅拌保温2.0~4.0小时;③将步骤②反应液控制温度10~50℃,缓慢加入到N,N-二甲基甲酰胺水溶液中,搅拌,保温2.0~2.5小时;抽滤,水洗,得到大黄酸湿品。本发明采用浓硫酸-双氧水作为氧化剂,无重金属盐污染,替代了传统方法中的高锰酸钾、三氧化铁、铬试剂以及次氯酸盐,大大降低了环境污染和产品中有害金属离子残留;而且本方法获得的产品收率高、纯度好。
申请公布号 CN102875369A 申请公布日期 2013.01.16
申请号 CN201110200055.3 申请日期 2011.07.15
申请人 台州海辰药业有限公司 发明人 孔叶青;姜礼进;冯玲琴;马良秀
分类号 C07C66/02(2006.01)I;C07C51/285(2006.01)I;C07C51/43(2006.01)I 主分类号 C07C66/02(2006.01)I
代理机构 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人 朱建新;逯长明
主权项 一种大黄酸的新合成方法,包括以下步骤:①、向‑5.0℃~5.0℃双氧水中边搅拌边缓慢滴加浓硫酸;②、控制步骤①混合液的温度为0~30℃,缓慢加入芦荟大黄素,搅拌;加完后搅拌保温2.0~4.0小时;③、将步骤②反应液控制温度10~50℃,缓慢加入到N,N‑二甲基甲酰胺水溶液中,搅拌,保温2.0~2.5小时;抽滤,水洗,得到大黄酸湿品。
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