发明名称 |
大黄酸的新合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种大黄酸的新合成方法,包括以下步骤:①向-5.0℃~5.0℃双氧水中边搅拌边缓慢滴加浓硫酸;②控制步骤①混合液的温度为0~30℃,缓慢加入芦荟大黄素,搅拌;加完后搅拌保温2.0~4.0小时;③将步骤②反应液控制温度10~50℃,缓慢加入到N,N-二甲基甲酰胺水溶液中,搅拌,保温2.0~2.5小时;抽滤,水洗,得到大黄酸湿品。本发明采用浓硫酸-双氧水作为氧化剂,无重金属盐污染,替代了传统方法中的高锰酸钾、三氧化铁、铬试剂以及次氯酸盐,大大降低了环境污染和产品中有害金属离子残留;而且本方法获得的产品收率高、纯度好。 |
申请公布号 |
CN102875369A |
申请公布日期 |
2013.01.16 |
申请号 |
CN201110200055.3 |
申请日期 |
2011.07.15 |
申请人 |
台州海辰药业有限公司 |
发明人 |
孔叶青;姜礼进;冯玲琴;马良秀 |
分类号 |
C07C66/02(2006.01)I;C07C51/285(2006.01)I;C07C51/43(2006.01)I |
主分类号 |
C07C66/02(2006.01)I |
代理机构 |
北京集佳知识产权代理有限公司 11227 |
代理人 |
朱建新;逯长明 |
主权项 |
一种大黄酸的新合成方法,包括以下步骤:①、向‑5.0℃~5.0℃双氧水中边搅拌边缓慢滴加浓硫酸;②、控制步骤①混合液的温度为0~30℃,缓慢加入芦荟大黄素,搅拌;加完后搅拌保温2.0~4.0小时;③、将步骤②反应液控制温度10~50℃,缓慢加入到N,N‑二甲基甲酰胺水溶液中,搅拌,保温2.0~2.5小时;抽滤,水洗,得到大黄酸湿品。 |
地址 |
317016 浙江省台州市化学原料药基地临海市沿海工业园区东海第五大道17号 |