发明名称 一种多尼培南的中间体的结晶及其制备方法
摘要 本发明公开了一种多尼培南的中间体化合物(I)的结晶;其粉末X射线衍射图案中,在衍射角2θ=10.27°、10.75°、12.28°、13.35°、17.33°、20.85°、21.24°、21.75°和22.31°处有主峰,2θ值误差范围为±0.2°;其中,BOC为叔丁氧羰基。本发明还公开了此结晶的两种制备方法:(1)将含化合物(I)和三苯氧膦的混合物溶解于一种可溶性溶剂中,向其中添加水,搅拌,即析出化合物(I)的结晶;(2)将含化合物(I)和三苯氧膦的混合物溶解于甲醇中,搅拌,即析出化合物(I)的结晶,其中甲醇与所述的混合物的体积质量比为0.5~2.0ml/g。本发明的结晶易保存、易操作、稳定性好、纯度高;且其制备方法简单可靠,节约成本,分离简单,适宜工业上实施。<img file="D2008102036182A00011.GIF" wi="754" he="445" />
申请公布号 CN101747251B 申请公布日期 2013.01.16
申请号 CN200810203618.2 申请日期 2008.11.28
申请人 上海医药工业研究院 发明人 曹旭峰;袁哲东;朱雪焱;沈裕辉;俞雄
分类号 C07D207/12(2006.01)I 主分类号 C07D207/12(2006.01)I
代理机构 上海智信专利代理有限公司 31002 代理人 薛琦;朱水平
主权项 1.一种多尼培南的中间体化合物(I)的结晶;<img file="FSB00000835971000011.GIF" wi="718" he="387" />其粉末X射线衍射图案中,在衍射角2θ=6.960°、7.809°、9.398°、10.268°、10.747°、11.57°、12.29°、13.35°、17.33°、20.88°、21.23°、21.75°、22.32°、26.14°和30.38°处有峰,2θ值误差范围为±0.2°;其中,BOC为叔丁氧羰基。
地址 200040 上海市北京西路1320号