一种双十四直链烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成方法

摘要

本发明公开了一种双十四直链烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成方法，采用克莱门森还原酰基而使中间体烷基化二苯甲烷不存在同分异构体，继而得到超低界面张力的双烷基二苯甲烷磺酸盐表面活性剂，在酰基化反应中，物质的量比二苯甲烷：酰氯：无水氯化铝：硝基甲烷=1：2.5：3.2：6.5，首先在常温下反应24h，然后在7O℃反应6h，在克莱门森还原反应中，物质的量比双十四酰基二苯甲烷：锌粉：浓盐酸=1：10：5，反应温度105℃，反应时间8h，在磺化反应中物质的量比十四烷基二苯甲烷：氯磺酸：氯仿=1：2：1。

主权项

一种双十四直链烷基二苯甲烷双磺酸盐的合成方法，包括以下步骤：在三口瓶上分别装置搅拌器、冷凝管和滴液漏斗，冷凝管上端装氯化钙干燥管，后者再接气体吸收装置，迅速称取一定量的二苯甲烷加入三口瓶中，再加入适量的无水三氯化铝，搅拌，用滴液漏斗滴加一定量的酰氯，物质的量比二苯甲烷：酰氯：无水氯化铝：硝基甲烷=1：2.5：3.2：6.5，反应开始在冰浴中进行，保证反应温度在0℃，酰氯滴加完毕后，继续反应20min，然后在室温下反应24h及70℃水浴中继续反应6h，至无氯化氢气体逸出，将反应液倒入用稀盐酸处理过的冰水中，搅拌，直到冰全部溶解，静置，待完全分层后，用蒸馏水冲洗数次，至pH值为7左右，产物4，4'‑二(十四酰基)二苯甲烷，称取双十四酰基二苯甲烷置于装有机械搅拌和回流装置的三口烧瓶中，开启循环水，加入浓盐酸和锌汞齐，物质的量比双十四酰基二苯甲烷：锌粉：浓盐酸=1：10：5，加热直到烧瓶内物料沸腾，反应8h，冷却过夜，取出漂浮在上层的石腊状物，干燥，得到双十四烷基二苯甲烷，称取十四烷基二苯甲烷和氯仿置于装有搅拌和冷凝装置的三口烧瓶中，搅拌均匀，在室温下缓慢滴加氯磺酸，物质的量比十四烷基二苯甲烷：氯磺酸：氯仿=1：2：1，滴加完毕后维持反应6h，加入适量的10wt%NaOH溶液进行中和，将pH值调至9～10，在常压下蒸去溶剂和水，干燥，得产物。