一种硫酸胍基丁胺的合成方法

摘要

本发明公开了一种硫酸胍基丁胺的合成方法，包括如下步骤：在反应溶剂中，1，4-丁二胺和O-甲基异脲硫酸盐在-20～100℃的条件下进行缩合反应，TLC检测反应至终点，将反应液抽滤，向所得滤液中滴加硫酸的醇溶液，将滤液的pH值调至7.0以下，浓缩至干，残留物进行重结晶，得到硫酸胍基丁胺；所述的反应溶剂为水或C1～C3的醇；所述1，4-丁二胺与O-甲基异脲硫酸盐的投料摩尔比为1∶1～1∶2.0；所述反应溶剂的体积用量以O-甲基异脲硫酸盐的质量计为4～20ml/g。本发明操作简单安全，反应收率较高，生产成本低，基本无“三废”排放，具有较大的实施价值和社会经济效益。

主权项

1.一种结构如式(III)所示的硫酸胍基丁胺的合成方法，包括如下步骤：在反应溶剂中，结构如式(I)所示的1,4-丁二胺和结构如式(II)所示的O-甲基异脲硫酸盐在0～40℃的条件下进行缩合反应，TLC检测反应至终点，将反应液抽滤，向所得滤液中滴加硫酸的醇溶液，将滤液的pH值调至7.0以下，浓缩至干，残留物进行重结晶，得到硫酸胍基丁胺；所述的反应溶剂为水或C1～C3的醇；所述1,4-丁二胺与O-甲基异脲硫酸盐的投料摩尔比为1:1.1～1.4；所述反应溶剂的体积用量以O-甲基异脲硫酸盐的质量计为5～10ml/g；所述重结晶所用溶剂为水与甲醇或乙醇的混合溶液，所述水与乙醇的混合溶液中水与乙醇的体积比为70～30%：30～70%，所述水与甲醇的混合溶液中水与甲醇的体积比为70～40%：30～60%；