发明名称 HMS结构钛硅分子筛的制备方法
摘要 本发明涉及一种HMS结构钛硅分子筛的制备方法,主要解决现有技术中HMS结构钛硅分子筛疏水性差的问题。本发明通过采用包括以下步骤:a)将有机硅源、无机硅源、钛源、有机模板剂和水混合均匀,产物经过滤、水洗、干燥、焙烧,得到前体I;其中无机硅源选自硅溶胶、硅酸酯或固体氧化硅中的至少一种,有机硅源为甲基三甲氧基硅烷;b)以惰性气体为载气,将硅烷化试剂通入前体I中,反应后得到所述HMS结构钛硅分子筛;其中,所述硅烷化试剂选自有机硅烷、有机甲硅烷基胺、有机甲硅烷基酰胺或有机硅氮烷中的至少一种的技术方案较好地解决了该问题,可用于HMS结构钛硅分子筛的工业生产中。
申请公布号 CN102874835A 申请公布日期 2013.01.16
申请号 CN201110192680.8 申请日期 2011.07.11
申请人 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 发明人 陈璐;高焕新;金国杰;康陈军;丁琳;杨洪云
分类号 C01B39/08(2006.01)I 主分类号 C01B39/08(2006.01)I
代理机构 上海东方易知识产权事务所 31121 代理人 沈原
主权项 一种HMS结构钛硅分子筛的制备方法,包括以下步骤:a)将有机硅源、无机硅源、钛源、有机模板剂和水混合均匀,原料中各组分摩尔比为:有机硅源∶无机硅源∶钛源∶有机模板剂∶水=1∶(1~30)∶(0.001~0.005)∶(0.01~0.05)∶(1~5);混合物在30~70℃搅拌0.1~5小时后,产物经过滤、水洗、干燥、焙烧,得到前体I;其中无机硅源选自硅溶胶、硅酸酯或固体氧化硅中的至少一种,有机硅源为甲基三甲氧基硅烷;钛源选自TiCl4、TiCl3、TiOCl2、TiOSO4或通式为(R2O)4Ti的有机钛酸酯中的至少一种,其中R2为1~4个碳原子的烷基,有机模板剂选自C10~C20的伯胺;b)在50~400℃下,以惰性气体为载气,将硅烷化试剂通入前体I中,反应0.5~10小时,得到所述HMS结构钛硅分子筛;其中,所述硅烷化试剂选自有机硅烷、有机甲硅烷基胺、有机甲硅烷基酰胺或有机硅氮烷中的至少一种,硅烷化试剂与前体I的重量比为0.001~0.05。
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