(二苯膦氧基)(均三甲苯基)甲酮和(苯膦氧基)双(均三甲苯基甲酮)的制备方法

摘要

本发明涉及光辐射自由基聚合新材料技术领域，特别涉及商用光起始剂化合物(二苯膦氧基)(均三甲苯基)甲酮和(苯膦氧基)双(均三甲苯基甲酮)的新的合成工艺技术。本发明以1，3，5-三甲基-2-(三氯甲基)-苯为关键原料，分别和相应的有机膦前体经由缩合反应制备得到目标化合物。本申请披露的工艺以其化学反应技术的新颖性，成本经济竞争力以及环境友好性与已知工艺路线相比均具有显著的优势。

主权项

1.结构式如下的商用芳香酮化合物(二苯膦氧基)(均三甲苯基)甲酮的制备方法。该工艺的本质特征在于使用1，3，5-三甲基-2-三氯甲基-苯(CAS注册号707-74-4)和通式为Ph₂PM的试剂(其中M是H，Li，Na，或K)为关键限定性原材料，经由二者缩合制得相应的氯代膦中间体，再用氧化剂氧化该氯代膦后水解的方式制备(二苯膦氧基)(均三甲苯基)甲酮。合适的氧化剂包括过氧化氢，空气，氧气，叔丁醇过氧化氢，过氧乙酸等。Ph₂PM试剂可以方便地由二苯基氯化膦和水(当M是氢时)或二苯基氯化膦和碱金属(当M是锂，钠，或钾)原位反应制备。当M是氢时，缩合需要适当的碱促进剂，合适的碱促进剂可以是有机胺(例如三乙胺，吡啶等)或无机碱(例如氢氧化钠，碳酸钠，碳酸钾，氢氧化钾等)。该工艺路线权利要求的核心特征是以1，3，5-三甲基-2-三氯甲基-苯和通式为Ph₂PM的有机膦前体为实质限定性反应原料，而无论这两种原料是以单独制备的纯化合物还是自相应原料原位制备的未经分离纯化的中间体形式参与所示反应。