发明名称 一种从柑橘类果皮中提取高纯度川陈皮素的方法
摘要 本发明公开了一种从柑橘类果皮中提取高纯度川陈皮素的方法,该方法为:一、将干燥的柑橘类果皮粉碎后回流提取2~4次,滤过后合并滤液,减压浓缩成浓缩液;二、向浓缩液中加水,然后加入酸性溶液或碱性溶液至体系的pH值为3~9,静置弃去上清液得到沉淀,沉淀洗涤,离心,收集固体,得到多甲氧基黄酮粗品;三、脱脂处理;四、将经脱脂处理后的多甲氧基黄酮粗品用有机溶剂回流溶解,然后加入活性炭回流脱色,过滤,滤液浓缩后静置结晶,过滤结晶得到川陈皮素粗品;五、重结晶,得到质量纯度不小于98%的高纯度川陈皮素。本发明具有简单易行、生产周期短、无需昂贵的生产设备、成本低廉等特点,易于实现高纯度川陈皮素的工业化生产。
申请公布号 CN102875509A 申请公布日期 2013.01.16
申请号 CN201210433692.X 申请日期 2012.11.02
申请人 陕西慧科植物开发有限公司 发明人 阮娜;张华;陈卫飞;魏亚娟
分类号 C07D311/30(2006.01)I;C07D311/40(2006.01)I 主分类号 C07D311/30(2006.01)I
代理机构 西安创知专利事务所 61213 代理人 谭文琰
主权项 一种从柑橘类果皮中提取高纯度川陈皮素的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将干燥的柑橘类果皮粉碎后用有机溶剂回流提取2~4次,滤过后合并各次滤液,将合并的滤液减压浓缩至比重为1.0~1.1的浓缩液,每次回流提取所用有机溶剂的用量均为粉碎后柑橘类果皮质量的5~20倍,每次回流提取的时间均为1h~2h,每次回流提取的温度均为70℃~85℃;步骤二、向步骤一中所述浓缩液中加入浓缩液体积1~5倍的水,然后向加水后的浓缩液中加入酸性溶液或碱性溶液至体系的pH值为3~9,搅拌均匀后静置8h~24h,弃去上清液得到沉淀,将所述沉淀加水洗涤1~3次,离心,收集固体,得到多甲氧基黄酮粗品;步骤三、将步骤二中所述多甲氧基黄酮粗品用有机溶剂进行脱脂处理;所述有机溶剂为环己烷、正己烷、石油醚或6号溶剂油,有机溶剂的用量为多甲氧基黄酮粗品质量的1~5倍;步骤四、将步骤三中经脱脂处理后的多甲氧基黄酮粗品用有机溶剂在温度为60℃~85℃的条件下回流溶解,然后向回流溶解后的溶液中加入活性炭,在温度为60℃~85℃的条件下回流脱色0.5h~2h,过滤得到滤液,将滤液浓缩后静置结晶,过滤结晶得到川陈皮素粗品;所述有机溶剂的用量为多甲氧基黄酮粗品质量的1~10倍;所述活性炭的加入量为有机溶剂质量的0.1%~2%;步骤五、将步骤四中所述川陈皮素粗品用有机溶剂重结晶1~3次,得到质量纯度不小于98%的高纯度川陈皮素。
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