双碳源包覆的LiFePO₄/C复合正极材料的两步法烧结制备方法

摘要

本发明公开了一种双碳源包覆的LiFePO4/C复合正极材料的两步法烧结制备方法。以硝酸铁、磷酸氢二铵、苯胺通过原位聚合法制得FePO4/PANI前驱体，再将前驱体与乙酸锂及碳源（抗坏血酸）混合后研磨充分，在氩气为保护气的气氛烧结炉中，将研磨充分后的样品在200℃-500℃下预烧5小时，待冷却后取出加入另一碳源（葡萄糖）进一步研磨，随后二次烧结,在600℃-1000℃下烧结8-15小时即得LiFePO4/C复合正极材料。本发明简单方便，成本低廉，双碳源的两步法加入不仅促进了材料的电子电导率的提高，同时提高了材料的电化学性能。

主权项

一种双碳源包覆的LiFePO4/C复合正极材料的两步法烧结制备方法，其特征在于具体步骤为：⑴ 原位聚合制备前驱体FePO4/PANI：按化学计量比，分别将0.0125mol‑0.05mol的Fe( NO3)3溶于装有50ml‑200ml的蒸馏水的烧杯1中， 0.0125mol‑0.05mol的(NH4)2HPO4溶于装有100ml‑400ml蒸馏水的烧杯2中，并在烧杯2中加入0.5ml‑2ml苯胺，磁力搅拌5分钟后，将烧杯1中溶液逐滴加入烧杯2中，滴加完毕之后再在烧杯2中加入0.5ml‑2ml NH3•H2O调节pH值；在常温下磁力搅拌12小时后，真空抽滤，并用蒸馏水清洗2‑3次，转移至60℃烘箱中干燥24小时即得相应FePO4/PANI前驱体；⑵ LiFePO4/C复合材料的制备：按化学计量比称取0.0125mol‑0.05mol CH3COOLi·2H2O放于玛瑙研钵中，加入10ml‑20ml无水乙醇进行溶解，将步骤（1）制得的前驱体加入研钵中进一步研磨，研磨1小时后将前驱体与CH3COOLi·2H2O质量总和的5%‑10%的抗坏血酸加入一起研磨，同时加入15ml‑30ml无水乙醇，待研钵中的混料被磨成胶状物时停止研磨并转移至瓷舟中进行下一阶段的烧结；在氩气氛围下，200℃‑500℃下预烧3‑5小时后，取出加入0.375g ‑1.500g的无水葡萄糖进行研磨，研磨均匀后进行第二次烧结，在600℃‑1000℃下烧结8‑15小时后即得LiFePO4/C复合材料；所述Fe( NO3)3、(NH4)2HPO4、苯胺、NH3·H2O、CH3COOLi·2H2O和抗坏血酸均为分析纯。