一种β-甲氧基四氟丙酯的制备方法

摘要

本发明涉及一种β-甲氧基四氟丙酯的制备的方法，碳酸二甲酯溶于溶剂中，加入甲醇钠为碳酸二甲酯质量的10～45％，温度-10～20℃，压力-0.01～0.2MPa，通入四氟乙烯单体，投料结束后加入浓硫酸。反应完毕，抽滤，精馏，所得产物中β-甲氧基四氟丙酯质量比为90～98％。本发明通过合理控制配方及工艺条件，使产物β-甲氧基四氟丙酯的收率大大提高，副产物的含量大大降低。

主权项

一种β‑甲氧基四氟丙酯的制备的方法,步骤如下:(1)向反应釜中加入碳酸二甲酯和溶剂，使溶剂与碳酸二甲酯质量比控制在(3～5)：1，所述溶剂为乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚或1,2‑二甲基乙烷；(2)开启搅拌，再向反应釜中加入甲醇钠，甲醇钠加入量为碳酸二甲酯用量的10～45％质量比，抽空处理至氧含量30ppm以下；控制反应釜温度在‑5～5℃，反应釜压力0～0.1MPa，向反应釜内通入四氟乙烯单体，控制每分钟四氟乙烯单体的通入量为甲醇钠的投料量的5～15wt%，四氟乙烯单体投入总量为甲醇钠质量的1.85倍；投料结束后，向釜内加入98wt%的浓硫酸，浓硫酸加入量为甲醇钠质量的0.9倍，反应时间为3.5～5h；浓硫酸加入时控制反应釜温度在‑10～20℃，反应釜压力‑0.01～0.2MPa，加入速度30‑50g/min;(3)反应完毕，抽滤，精馏，所得产物中β‑甲氧基四氟丙酯质量比例为90～98%。